主题:【第十二届原创】对GB 5009.34-2016检测香菇中二氧化硫的探讨

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我是风儿
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鹤壁农检联合队发表于:2019/07/01 06:14:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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7月三等奖

对GB 5009.34-2016检测香菇中二氧化硫的探讨

摘要:GB 5009.34-2016 食品安全国家标准  食品中二氧化硫的测定中的适用范围包括了食用菌(香菇),本文对香菇(干、鲜)在运用GB 5009.34-2016检测时遇到的实验现象进行探讨。结论:因香菇(干、鲜)底色干扰(香菇中的含硫化合物),使得阴性、阳性的香菇样品在运用GB 5009.34-2016蒸馏后碘量法滴定二氧化硫时,滴定的现象一样,也就是说在运用GB 5009.34-2016检测香菇中的二氧化硫时,香菇样品的空白基质对碘量法其贡献的数值无法确定,故GB 5009.34-2016不适用于香菇中二氧化硫的测定。
结论:GB 5009.34-2016检测香菇(干、鲜)中的二氧化硫时,因底色干扰严重,无法应用该法进行检测,故2019年食品安全国家监督抽检实施细则也特别说明:香菇(干、鲜)中的二氧化硫不对其进行检测。
GB 5009.34-2016标准的解读

实验现象:

阳性香菇样品依GB 5009.34-2016蒸馏后馏出液的颜色(右)及加入浓盐酸后颜色消失(左)比对

香菇阴性样品与阳性样品滴定终点的比较

现在来解释一下检测香菇时,乙酸铅吸收液颜色变深的原因,香菇在干制过程中含硫化合物明显增加。这些含硫化合物可分为硫醚、含硫杂环两大类,尤其是1,2,4-三硫杂环戊烷、1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚等,硫的富裕电子与铅的空轨道结合,形成了有色的络合物。这个有色的络合物与强酸颜色消失,但是却也能被碘量法滴定出来,且其每次的贡献不一样。

故:GB 5009.34-2016检测香菇(干、鲜)中的二氧化硫时,因底色干扰严重,无法应用该法进行检测,故2019年食品安全国家监督抽检实施细则也特别说明:香菇(干、鲜)中的二氧化硫不对其进行检测。必要时可按照GB/T 5009.34-2003中的第一法盐酸副玫瑰苯胺比色法进行检测,但是这个方法随着GB 5009.34-2016标准的实施,已经作废了,现在的状况就是香菇中的二氧化硫也不用进行监管检测了,是标准的漏洞,还是。。。。。。。。
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烟雨江南
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国标不应该是权威的技术吗,应该经过大量的论证适用后才推出的,怎么会出现这种情况?03版的估计是所用试剂毒性大环保角度考虑废除了,但从化学理论上说没有过废的
zyl3367898
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这个方法要改,没有好的办法吗?有些标准就是这样,旧标准作废,新标准却没有方法,真是无语。如果是这样,香菇应该用别的方法来检测,从这个标准中剔除。
vm88
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楼主的实验很详细,看来香菇不能用这个方法。
我是风儿
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原文由 烟雨江南(v2694188) 发表:
国标不应该是权威的技术吗,应该经过大量的论证适用后才推出的,怎么会出现这种情况?03版的估计是所用试剂毒性大环保角度考虑废除了,但从化学理论上说没有过废的
是的
简爱
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zyl3367898
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阿等等
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我们做过炒货的二氧化硫,有时候颜色变粉蓝,颜色渐渐退去,会超过30秒,这种情况是不是要滴至蓝色出现呢?出现粉蓝是啥原因呢,请赐教
小聪聪
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这个可以参考日本方法的二氧化硫的检测