主题:【第十二届原创】内部培训—记一次气相色谱仪原始记录的培训

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zyl3367898
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鹤壁农检联合队发表于:2019/07/01 06:16:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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7月三等奖

内部培训—记一次气相色谱仪原始记录的培训

鹤壁市农产品质量安全监测检验中心 张艳丽

      一年之计在于春。为了打好全年检测工作的技术基础,3月份,鹤壁市农产品检验中心开展了全员技术培训,培训分为农残技术培训与环境评价技术培训,农残检测技术培训针对历年来原始记录填写常出现的错误,进行了培训。

      培训包括会议动员、理论讲解、图谱辨识、模拟练习、练习讲解、考试考核、点评总结等几个阶段。

      一、培训过程

    (一)会议动员

      内部培训是检测技术提高的一种重要手段,李勇主任对此项工作高度重视,召开全员动员会,对培训工作进行具体安排。要求制订出详细的培训计划,每项工作有专人负责,要求参与人员积极主动、认真学习。


图1:召开培训动员会

(二) 理论讲解

      为了使此次培训达到很好的效果,培训教材起重要作用,针对几年原始记录出现的错误,编写了培训教材。培训内容包括数字修约规则、图谱识别、原始记录的填写、加标回收率原始记录的填写等。

例如原始记录的填写:

1.原始记录填写的六要素

(1)检查所有的空是否填写。

(2)检查检测项目、检出限是否齐全。

(3)检查检测结果、平均值、RSD等计算结果是否正确。

(4)检查浓度与计算结果是否是两位有效数字。

(5)图谱是否写名字与日期。

(6)制样人、检验员、复核员是写签名。

2.样品编号为NS2018L384,原始记录填写如下:


2.1检测结果、均值计算



  2.1.1 NY761上计算公式



NY761的公式简化为=


2.1.2 NY761计算结果的要求

要符合数字修约,计算结果小于1mg/kg时,要保留两位有效数字。当计算结果大于1mg/kg时,要保留三位有效数字。



(1)平行样品1色谱图上敌敌畏的含量是3.98667e-2,3.98667×10-2=0.0398667,计算结果<1mg/kg时,要保留两位有效数字。0.0398667保留两位有效数字是0.040。
    三氟氯氰菊酯含量是6.94308e-1,6.94308×10-1=0.694308,保留两位有效数字是0.69。
(2)平行样品2色谱图上敌敌畏的含量是4.25014e-2,4.25014×10-2=0.0425014,计算结果<1mg/kg时,要保留两位有效数字。0.0425014保留两位有效数字是0.043。(5后面有数字,直接进位)。
    三氟氯氰菊酯含量是6.46192e-1,6.46192×10-1=0.646192,保留两位有效数字是0.65。
(3)均值的计算
敌敌畏0.040与0.043的平均值计算:
均值= 保留两位有效数字是0.042(因为5前面是1,判断奇进偶不进)
甲基对硫磷0.090与0.098的平均值计算:
均值=

2.2重现性%


RSD计算:点电脑桌面上,开始→程序→附件→计算器→输入第一个数→Sta→Dat→输入第二个数→Dat→S→/→Ave→×100=
敌敌畏0.040与0.043的重现性计算结果为5.1%,一般保留两位有效数字。



图2:理论讲解

(三) 图谱辨识

      理论讲解后,进入图谱辨识阶段,从历年的图谱上甄选出一些典型的组峰图谱,进行图谱讲解,对图谱中传达的信息及易错点进行讲解并练习。

图谱辨识按这两个原则:

    1.农药标液的顺序

要熟记熟背出峰顺序,不同的色谱柱出峰顺序不同,这是因为色谱柱的固定相不同,它与农药吸附解脱力也不同,流出色谱柱的顺序也不同。有机磷混标用的是DB1701柱,有机氯混标用的是DB-5柱,图谱的出峰顺序均采用这两根柱子。

    2.识别组峰

    2.1出峰峰个数不同

有机氯混标中,菊酯类易出组峰,例如氟氯氰菊酯、氯氰菊酯出4个峰,氟氯氰菊酯出5个峰,氰戊菊酯出3个峰等,它们出峰的个数不同。如果含量很小的情况小,响应值小的峰就看不到了,变成3个峰或4个峰,所以不要照搬教条,要根据实际情况来定,一般会用高峰来定性或定量。

    2.2出峰形状不同

氯氰菊酯出的3个峰,如兄弟一般相连,高低很像;氯氯氰菊酯前3个峰较小,最后一个最高;氰戊菊酯第2个峰最高,第3个峰次之,第1个峰最小等等,我们要仔细观察它们出峰的形状并记录。

    2.3组峰重合

按照以上出峰个数与出峰形状来判断,还是比较容易的,但是组峰重合了,如何来判断?

      例如:氯氰菊酯的第3个峰保留时间是13.33min,氰戊菊酯第1个峰的保留时间是13.32min,重合在一起;氯氰菊酯的第4个峰的保留时间是13.47min,氯氰戊菊酯的第4个峰的保留时间是13.50min,也重合在一起,那么它是氯氰菊酯还是氰戊菊酯还是氯氰戊菊酯?

      我们判断时根据峰的形状来判断,比如氯氰菊酯如兄弟般连在一起出3个峰,氰戊菊酯第1个峰比较小,如果图谱上是连在一起的3个峰,而代表氰戊菊酯的后2个峰并没有出现,那么就判断为该峰为氯氰菊酯的峰。如果图谱是孤零零一个峰,在14.57与14.92min上还有两个峰,说明它是氰戊菊酯的峰。

      还有更槽的,氰戊菊酯与氯氰菊酯都出峰了,可以用气质联用仪来定性,不过都有的话,组峰重合也很难办,只有更换色谱柱,我用DB1701来分离过菊酯类组峰,都不重合,效果很好。不过要更换色谱柱,有点麻烦。






图3:图谱讲解

(四) 模拟练习

      每人发几十份图谱进行原始记录填写的练习,参加培训人员热情高涨、学习认真,模拟练习阶段热烈讨论,认真仔细计算数据结果。

图4:模拟练习

(五) 练习讲解

      每天的练习记录在下班前提交,由我进行批改,对错误的地方用红笔勾出,并拍照,第二天用PPT进行讲解,再发练习记录由大家练习。

图5:批改练习卷,对练习出现的错误进行讲解。

(六) 考试考核

      练习结束后,进入考试考核阶段,李勇主任亲自担任监考老师,对考试过程进行监督审查。考试过程大家严肃认真,仔细计算并填写结果。

图6:考试考核。

(七) 点评总结

      考试过后,召开了考试总结会,公布了考试成绩,进行考试排名,对考试卷上的错误进行了讲解,指出原始记录填写时要注意的问题。

图7:考试总结会

二、培训总结

      我是此次培训的主要负责人,从编写教材、理论讲解、练习卷的批改、考试题的制订、考试总结等,都亲历亲为,整个培训期间,精神上高度集中,经常加班加点批改卷子,对卷中的错误用PPT进行讲解。学员们学习热情高涨,经常加班进行练习。培训结束后,都认为学到不少东西,原始记录的规范性填写大大提高。通过这次培训,我感受到好的培训应包括以下几点:

(一) 切中要害

    内部培训不要泛泛而谈,要针对工作中常出现的难点与易错点进行培训,比如原始记录中常出现的错误,像图谱峰面积科学计算法换算错误,计算平均值与相对相差时,涉及到数字修约规则,检测结果容易填错,这些都是实际工作中出现的问题。进行这种培训,贴近实际,很受欢迎,培训效果最好。

(二) 领导重视

    内部培训可以提高整体实验室的检测水平,需要领导高度重视,领导能够全过程参与、监督,培训效果会事半功倍。

(三) 授课老师的尽心尽责

    内部培训时,老师是免费的,需要当老师的有高度责任心,针对工作中出现的问题,能够总结提炼,系统化编写培训教材,还需要愿意分享经验,愿意无私帮助他人的精神。

(四) 学员的积极参与

    有了以上几点,还需要学员的积极参与,讲解过程认真听讲,练习过程互相讨论,练习没有完成,自觉留下来加班,对错误的地方进行请教改正。培训过后,填写的原始记录规范化大大提高。

(五) 培训环节要完整

      内部培训要有讲解、练习、考试等环节,如果只讲课不进行考试,讲过就会忘记,如果加上考试环节,有考试成绩与排名,就会引起高度重视,学习积极性会提高。
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langyabeilei
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为老师严谨细致的工作作风,以及一丝不苟的工作精神和甘为人梯的奉献精神点赞!
zyl3367898
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内部培训很重要,针对工作中出现的问题进行培训,事半功倍。
fcyang
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原始记录需不需要加上标准物质的信息
简爱
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这次培训中,学习了太多知识,提高了理论知识和实际操作水平,谢谢张工的辛苦付出
检测老菜鸟
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农残平行样之间的偏离还是要大一些的,本身受基质影响就大。
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是的,平行样做的好,需要练习很多遍。
zyl3367898
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标准物质的信息单独有一个标准物质表,不在这个原始记录上,因为内容太多,填不下。
wccd
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好像去年也有一个培训原创,写的很详实,不错。
zyl3367898
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每年都有培训,针对一年中工作出现的问题,进行培训,练习,考试,这样大家都有提高。
两面佛
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关于RSD计算的工具,我这有个比楼主的简单点的,直接输入全部数据,点计算就行,还能设定精度