主题:【第十二届原创】中风Ⅰ号合剂(医院制剂用药品的原料(药材)和成品的质量标准草案)

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鹤壁农检联合队发表于:2019/07/01 09:18:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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中风Ⅰ号合剂

医院制剂用药品的原料(药材)和成品的质量标准草案


一. 医院制剂用药品的原料(药材)的质量标准草案:



(1)大黄:本品为蓼科植物掌叶大黄Rheumpalmatuml.、唐古特大黄Rheumtanguticum.Maxim.exBalf. 或药用大黄RheumoffcihaleBaill. 的干燥根和根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖,除去细根,刮去外皮,切瓣或段,绳穿成串干燥或直接干燥。
应符合中华人民共和国药典2015年版一部23页大黄项下的有关规定。
(2)钩藤:为茜草科植物钩藤 Unacaria rhynchophylla(Miq.)Miq.ex Havil.、大叶钩藤 Uncaria macrophylla Wall.、毛钩藤Uncaria hirsuta Havil.、华钩藤 Uncaria sinensis(Oliv.)Havil.或无柄果钩藤Uncaria sessilifructus Roxb.的干燥带钩茎枝。秋、冬二季采收,去叶,切段,晒干。主产于浙江、福建、广东、广西等省。
应符合中华人民共和国药典2015年版一部257页钩藤项下的有关规定。
(3)白芍:为毛莨科植物芍药Paeonia lactiflora PalL.的干燥根。夏、秋二季采挖,洗净,除去头尾和细根,置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮,晒干。主产于浙江、安徽、四川等省。
应符合中华人民共和国药典2015年版一部105页白芍项下的有关规定。
  (4)夏枯草:为唇形科植物夏枯草Prunella vulgarisL.的干燥果穗。夏季果穗呈棕红色时采收,除去杂质,晒干。主产于江苏、安徽、浙江、河南等省。
应符合中华人民共和国药典2015年版一部280页夏枯草项下的有关规定。
(5)浙贝母:为百合科植物浙贝母Fritillariathunbergii Miq.的干燥鱗茎。初夏植株枯萎时采挖,洗净。大小分开,大者除去芯芽,习称“大贝”;小者不去芯芽,习称“珠贝”。分别撞擦,除去外皮,拌以锻过的贝壳粉,吸去擦出的浆汁,干燥;或取鱗茎,大小分开,洗净,除去芯芽,趁鲜切成厚片,洗净,干燥,习称“浙贝片”。主产于浙江、江苏、湖南等省。
应符合中华人民共和国药典2015年版一部292页浙贝母项下的有关规定。
(6)地龙:为钜蚓科动物参环毛蚓Pheretima aspergillum(E.Perrier)、通俗环毛蚓Pheretima vu1garis Chen、威廉环毛蚓Pheretima guillelmi(Michaelsen)或栉盲环毛蚓Pheretima pectinifera Michaelsen的干燥体。前一种习称“广地龙”,后三种习称“沪地龙”。广地龙春季至秋季捕捉,沪地龙夏季捕捉,及时剖开腹部,除去内脏和泥沙,洗净,晒干或低温干燥。广地龙主产于广东、海南、广西、福建等省。沪地龙主产于上海、浙江等省。
应符合中华人民共和国药典2015年版一部122页地龙项下的有关规定。
(7)石决明:为鲍科动物杂色鲍Haliotis diversicolor Reeve、皱纹盘鲍Haliotis discus hannai Ino、羊鲍Haliotis ovinaGmelin、澳洲鲍Haliotis ruber(Leach)、耳鲍Haliotis asinina Linnaeus或白鲍Haliotislaevigata(Donovan)的贝壳。夏、秋二季捕捞,去肉,洗净,干燥。主产于浙江、福建、台湾、广东、海南、广西等省。
应符合中华人民共和国药典2015年版一部91页石决明项下的有关规定。
(8)鲜竹沥:为禾木科植物粉绿竹Phyllostachys glaucaMcClure、净竹Phyllostachysnuda McClure及同属数种植物的鲜杆经加热后自然沥出的液体,煮沸后,加适量防腐剂制得。主产于四川、江西等省。
应符合中华人民共和国卫生部药品标准中药材第一册99页鲜竹沥项下的有关规定。
二.医院制剂用药品的成品的质量标准草案:

中风Ⅰ号合剂

【处方】        大黄60g        钩藤120g      白芍100g      夏枯草150g
浙贝母90g    地龙100g      石决明240g  鲜竹沥100ml
【制法】  以上八味药材,除鲜竹沥,其余七味用水浸渍30分钟,煎煮两次,第一次1.5小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液静置24小时,取上清液浓缩至约800ml,加入鲜竹沥、甜菊苷、对羟基苯甲酸乙酯和苯甲酸,搅匀,过滤,滤液加水使成1000ml,灌装,灭菌,即得。
【性状】  本品为棕褐色液体,味微苦、甜。
【鉴别】 (1)取本品20ml,加盐酸2ml,水浴加热30分钟,放冷,用乙醚振摇提取3次,每次25ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。取大黄素对照品、大黄酚对照品及大黄酸对照品,加甲醇分别制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30〜60°C)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品20ml,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,水液用水饱和的正丁醇振摇提取2 次,每次20ml,合并正丁醇液,用水20ml洗涤1次,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8:1:2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】  相对密度  应不低于1.02(中华人民共和国药典2015年版四部通则0601)。
    pH值  应为4.0~6.0(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0631)
    其他  应符合合剂项下有关的各项规定(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0181)。
【含量测定】  照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部通则0512)测定
色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸(14:86)为流动相,检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液,即得。
供试品溶液的制备 精密吸取样品1ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,即为供试品溶液。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含芍药苷(C23H28O11)不得少于0.35mg/ml。
【功能与主治】  平肝熄风、化痰通腑。用于各类急性期中风,半身不遂,肢体麻木,口眼喎斜,舌强语蹇。
【用法与用量】  口服,一日2次,一次50ml。或遵守医嘱。
【规  格】 100ml/瓶。
【贮  藏】 密封。
【有效期】        2年。

中风Ⅰ号合剂

医院制剂用药品的原料(药材)和成品的

质量标准草案起草说明



一.医院制剂用药品的原料(药材)的质量标准草案起草说明:
(1)大黄:同正文。        (2)钩藤:同正文。      (3)白芍:同正文。
(4)夏枯草:同正文。  (5)浙贝母:同正文。  (6)地龙:同正文。
(7)石决明:同正文。  (8)鲜竹沥:同正文。
二.临床用药品成品的质量标准草案起草说明:
【名称】 
中风Ⅰ号合剂  ZhongfengYihao Heji
【处方】  同正文。
【制法】  同正文。
【性状】  同正文。
【鉴别】
处方由8味中药材组成。本标准建立2项薄层色谱鉴别方中2味药材:大黄、白芍。
【鉴别】(1)、(2)均试验了三批样品,并分别与对应的阴性样品进行了比较,均无干扰,且薄层色谱斑点清晰,表明方法可行。
(1)系方中大黄的定性鉴别。
以大黄素、大黄酚、大黄酸对照品鉴别方中大黄,通过阴性对照试验及三批样品的实验观察,阴性无干扰,专属性强,故选大黄素、大黄酚及大黄酸对照品作为鉴别指标,列入正文(见图1)。

(2)系方中白芍的定性鉴别。
以芍药苷对照品鉴别方中白芍,通过阴性对照试验及三批样品的实验观察,阴性无干扰,专属性强,故选芍药苷对照品作为鉴别指标,列入正文(见图2)。

【含量测定】
白芍为方中主药,据《本草拾遗》记载,具有养血柔肝,缓中止痛,敛阴收汗的作用。
本文采用HPLC法测定中风I号合剂中白芍所含有的芍药苷,在测定波长下,阴性无干扰,方法快捷,简便。因此,本文采用HPLC法测定芍药苷的含量,以达到控制中风I号合剂质量的目的。
(一)方法
照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 0512)测定
色谱条件与系统适应性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸(14:86)为流动相,检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液,即得。
供试品溶液的制备 精密吸取样品1ml,置25 ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。
测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含芍药苷(C23H28O11)的量不得少于0.35mg/ml。
(二)方法学考察
1  仪器与试药

戴安U3000高效液相色谱仪;梅特勒XS205DU电子天平;艾科浦超纯水器。中风I号合剂由福建省南平市人民医院制剂室提供。芍药苷对照品(批号110736-201842,含量97.4%)购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯;水为超纯水。
2  方法与结果
2.1  色谱条件

色谱柱:Welch Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm);
流动相:乙腈-0.1%磷酸(14:86)
检测波长:230nm;
流速:1.0ml·min-1
柱温:30 ℃;
进样量:10μl
理论塔板数:按芍药苷峰计算应不低于3000。
2.2 提取方法的选择
在供试品溶液的制备中,进行了直接稀释法、超声法的对比研究,结果两者无显著性差别,从操作简便快捷的角度选择直接稀释法,结果见表2。
              表2 芍药苷不同提取方法含量测定结果比较

提取方法

芍药苷含量(mg/ml)

平均含量(mg/ml)

 

稀释法

0.6890

 

0.69

0.6888

 

超声法

0.6892

 

0.69

0.6890



2.3 溶液的制备
2.3.1对照品储备液的制备 精密称取芍药苷对照品10mg,置10ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,制得对照品储备液(0.974g/L芍药苷)。
2.3.2 供试品溶液的制备 精密吸取样品1ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。
2.3.3 阴性对照溶液的制备 按处方比例制备不含芍药苷的阴性样品,同2.3.2制备方法制备阴性对照溶液。
2.4 线性关系考察
将芍药苷对照品储备液逐步稀释,得到浓度分别为4.87,9.74,24.35,48.70,73.05,97.40μg/ml六个浓度的系列标准溶液,进样测定,结果见表3

 

表3  芍药苷线性关系测定结果

进样体积(μl)

芍药苷浓度(μg/ml)

峰面积(mAU*min)

10

4.87

1.105

10

9.74

2.252

10

24.35

5.853

10

48.70

11.909

10

73.05

17.511

10

97.40

23.240


以峰面积(Y)为纵坐标,以芍药苷浓度(X)为横坐标绘制标准曲线。结果表明,芍药苷在4.87~97.40μg/ml的范围内线性关系良好(见图3)

【功能与主治】 同正文。
【用法与用量】 同正文。
【规  格】 同正文。
【贮  藏】  同正文。
【有效期】  同正文。
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试验数据很齐全,标线做的直,谢谢楼主分享。
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