主题:【第十二届原创】辛酸的能力验证——铝

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郭景祎
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最近应上级要求,做了一批能力验证的样品,其他的吧,还都是比较容易的,唯独这个铝,做之前觉得没问题,因为自己做内部质控也好,上级考核也罢,做了很多次都没出过大的偏差。直到正式做之前,小试一下之后,我滴娘,出结果的那一刻,差点要了我的老命,想我一世英名,就要在这项目上毁了一世英名,也太亏了点,赶紧分析数据查找问题。

其实在做之前,我就发现了一点问题,给大家看一下作业指导书


这个问题我当时就还在论坛里发过帖子,问过版友,到底稀释过程要不要加酸?因为平时做质控,虽然质控样的证书上也写明了需要加酸(盐酸),但是我们检测的过程中,都没有加过,做出来的数值也都是在范围的。版友们纷纷表示如果用仪器法做,肯定是要加的,分光法意见不同,又说加的也有说不加的。所以我再小试的时候,就做了两种,加的和不加的各两支,两个稀释度又各做了一个,结果呢,结果完全不同啊,捂脸哭……加酸的结果要比不加的高一倍,完全没有可比性了。而且在检测过程中,加酸的样品在第一步调节pH的时候,特别费劲,因为硝酸浓度太高,我加了大概12毫升的氨水,几乎到25毫升和50毫升刻度线之间一半的位置了,有点担心最终影响定容……不过还好,最终还有一点富裕,但是结果还真是让我始料不及啊。

这样一来,我就完全不能确定盲样的浓度范围了,小试就是为了确定浓度范围,好提前预设曲线浓度点,为了保证准确度,一般间隔会定的比较小。

经过我慎重的考虑,结合质控样的结果,我最终决定不加酸稀释,再次试验后,结果比较稳定的落在0.2mg/L左右。这样我就能确定曲线范围及浓度间隔了。最终,顺利完成了样品检测工作,虽然还没出结果,但是我觉得应该没问题。最后小结一下本次能力验证工作的经验。

1. 上机测定过程中尽量快一点,否则吸光值会一直下降,影响准确度。(不知道大家有没有注意到这个问题)

2. 任何项目的都不可以掉以轻心,能力验证是一个综合能力的考验,样品极有可能和平时检测样品组分不同,不可掉以轻心。

3. 准备要充分,尽量预想到需要的所有东西,比如移液管啥的,多多益善,以备不同稀释度的需要。

4. 对作业指导书给出的信息要进行判别,可以结合日常工作经验,指导书的内容确实不可忽视,但也不能生搬硬套。

该帖子作者被版主 sgxy10积分, 2经验,加分理由:鼓励原创
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2019/7/1 23:31:23 Last edit by guojingyi-2010 举报
两面佛
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原文由 两面佛(Ins_64c40efe) 发表:第1点那个上机测是ICP还是石墨炉的?
分光光度计
郭景祎
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原文由 sgxy(sgxy) 发表:总结很到位。
心酸史
wazcq
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郭景祎
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:
辛酸是一种酸 还以为你要做辛酸
这么危险的酸我可能驾驭不了
ban983
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用ICP-MS测,妥妥的。分光光度法太麻烦了。。。特别是乙二胺缓冲液,还要调pH!
郭景祎
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原文由 ban983(ban983) 发表:
用ICP-MS测,妥妥的。分光光度法太麻烦了。。。特别是乙二胺缓冲液,还要调pH!
没有钱,没地方,没设备
HarryHuang
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可以写一篇加酸不加酸的对比了。
你们算公家单位应该不差钱才对啊。
郭景祎
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原文由HarryHuang(v2702202)发表:可以写一篇加酸不加酸的对比了。
你们算公家单位应该不差钱才对啊。
等我抽空,整理数据,对比一下。
不只是钱的问题,也没地方,也没人……