主题:【第十二届原创】电热板消解土壤过程应注意的问题

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伊瑶
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鹤壁农检联合队发表于:2019/07/01 11:51:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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电热板消解土壤过程应注意的问题



按照国家标准GB/T17139-1997土壤质量镍的测定要求,用电热板加热消解法对土壤试样进行了前处理。经过反复试验,在土壤消解过程中总结了几点应注意的问题,分享给大家。


1.加水量控制


国标中提到,称取土样于聚四氟乙烯坩埚中,用水湿润,再加酸。这样可以避免加酸时将土壤冲起,又可避免加酸后没有均匀湿润的样品在加热不均时发生爆沸。没说明加多少。实验证明,在保证将土壤全部湿润的前提下,加水量越少越好,水加多了相当于把酸稀释了,消解效果不好,还延长了消解时间。


2.加酸的先后顺序


按照国标方法先加盐酸,蒸至3mL左右时,再依次加入硝酸、氢氟酸和高氯酸进行了实验。又用另一种方法即先加入盐酸,紧接着加入硝酸,或是两者按一定比例混合后一次加入,加热一段时间后,再加氢氟酸和高氯酸,因为硝酸和高氯酸同时加,会降低两酸的消解作用。实验中因为硝酸驱赶不尽而加入高氯酸产生大量的黄色烟雾,所以,应该在硝酸加入消解大约10-20分钟后,硝酸烟雾挥发完后,再加入高氯酸。


3.加酸量的多少


按照国标,在一个消解过程结束后,视消解情况,可以补加前面的加酸过程,继续消解。经过反复实验发现,如果坩埚内有黑色物,可以补加高氯酸,如果呈石灰渣样,说明含盐量高,可以补加盐酸和硝酸,如果土壤取样量大,土壤本色沉淀物多,说明除硅的效果不好,应补加氢氟酸。消解过程中,要控制加酸量,并非加酸越多,效果越好,酸加多了,试剂误差就会增大,消解时间也会加长。


4.消解时间与温度的把控


国标没有规定土壤的消解时间,视消解情况而定,但是最后驱赶高氯酸白烟的时间一定要充分,当白色烟雾减少,即接近快干的时候,坩埚内应该是透明的,可以流动的膏状物,整个消解过程不能出现干烧现象。


国标中也没有指明消解温度,实验证明,刚开始加热时,一般将电热板的温度控制在120℃左右,不宜太高,当加入氢氟酸后,加热时间会更长,还需要最后驱赶高氯酸,温度应适当调高,调到了220℃-250℃,消解效果较好。


5.使用坩埚时应注意


在消解过程中,液面下降到可以摇动时,每30min摇动一次,这样飞硅效果较好。在每次摇动时,拿掉坩埚盖时,一定要将盖上凝结的酸液流入坩埚内,这样,既可以防止试样损失,有能避免酸液滴落在电热板上,损坏电热板。


6.需要注意个人安全


在整个土壤消解过程中,使用多种强酸,用量较大,一定要注意个人安全。首先,整个消解过程一定要在通风较好的通风橱内进行。其次,摇动坩埚时,一定要带上隔热手套,防止酸液溅出。强酸具有腐蚀性,刺激性,操作过程中还应戴上防毒口罩和眼镜,注意安全,小心操作。

该帖子作者被版主 冰山10积分, 2经验,加分理由:鼓励原创
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zyl3367898
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电热板消解很不好掌握,楼主总结的经验很到位。
vm88
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好多帖子都提到电热板消解不好用,楼主总结的经验好。
小荷塘
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我这个是污泥烘干后, 按照土壤新国标方法消解的,白色混浊的样品是没有消解完全吗?
简爱
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冰山
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原文由 小荷塘(v2850871) 发表:我这个是污泥烘干后, 按照土壤新国标方法消解的,白色混浊的样品是没有消解完全吗?
是的。消解完全应该是澄清透明的
huangza
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之前做过土壤,消解完之后定容时,要加入少量一定浓度的硝酸,溶解残渣,但是总效果不好,还有很多残渣紧紧粘在底部,怎么解决?
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雪人兄弟呢
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原文由 小荷塘(v2850871) 发表:我这个是污泥烘干后, 按照土壤新国标方法消解的,白色混浊的样品是没有消解完全吗?
样品太浑浊的,还要过滤一下再测定
奥普乐
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