主题:【第十二届原创】记一次能力验证获得满意结果的过程

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记一次能力验证获得满意结果的过程——大米中镉的测定能力验证
本实验室参加了一次“大米中镉的测定”能力验证计划,收到两批次样品A\B,本次能力验证采用GB5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定。结果显示,z值均小于1,获得满意结果。现将实验过程分享如下。
一、实验仪器、试剂
1、SOLAAR MKII系列-M5型火焰/石墨炉一体化全自动多元素原子吸收光谱仪;
2、全自动微波消解萃取系统,CEM MARS 6;
3、上海博通BHW-09C电热板;
4、磷酸二氢铵(分析纯);
5、电子天平;
6、MERCK优级纯硝酸;
7、镉空心阴极灯;
8、镉标准溶液GBW08612,中国计量科学研究院;
9、超纯水,超纯水机制备而得。
二、样品检测分析
1  样品预实验
1.1  标准溶液制备
    准确量取1000ug/mL镉标准溶液10.0mL 至100mL容量瓶中,加1%硝酸溶解,定容,摇匀,即得浓度为100 mg/L的镉标准储备溶液;
准确量取100mg/L的镉标准储备溶液0.5mL至50mL容量瓶中,加1%硝酸溶解,定容,摇匀,即得浓度为1.0mg/L的镉标准工作溶液;
准确量取1.0mg/L的镉标准工作溶液0.4mL至100mL容量瓶中,加1%硝酸溶解,定容,摇匀,即得浓度为4.0ug/L的镉标准工作溶液;
将4.0ug/L的镉标准工作溶液放入样品盘中,利用自助进样器自助稀释成0.5ug/L、1.0ug/L、2.0ug/L、3.0ug/L、4.0ug/L的标准系列溶液。
1.2  样品前处理
称取一定量试样于消解罐中,分别为样品A两份、样品B两份、质控样两份、空白两份,再加入10 mL硝酸。将消化罐放入微波消解仪中,设置微波消解仪的最佳分析条件,按照微波消解程序进行消解。待冷却后将样品消化液置于赶酸装置上加热,赶酸至消化液约1.0mL时止,用少量水转入25 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。摇匀,放置30 min后测定,同法做试剂空白试验。
1.3  仪器条件
原子吸收光谱仪:波长228.8nm,灯电流6mA,通带0.5nm,四线氘灯背景校正,进样体积20微升,注射温度22℃。
1.4  样品结果
初步检测出样品A镉大致含量在0.19mg/kg左右,而样品B含量较大检测过程中必须稀释,得到的大致含量在0.69mg/kg以上,质控样在正常范围内。
2    样品加标检测
2.1  标准溶液制备同上
2.2  样品前处理  由于预实验样品B含量较高,需通过稀释进行样品分析,为了不经过稀释且不超出标准曲线浓度,故本次减少取样量增大定容体积。分别取样品A四份,并对其中两份加标,加入1mg/L镉标准工作溶液0.1mL,定容体积从25 mL更改为50 mL,其它操作不变。取样品B四份,对其中两份加标,加入1mg/L镉标准工作溶液0.1mL,定容体积从25 mL更改为100 mL,其它操作不变。
2.3  仪器条件同上
2.4  样品检测结果如下表:

样品编号

取样量,g

定容体积

测定浓度,ug/L

结果,mg/kg

平均值,mg/kg

精密度,%

A

0.2600

50

0.9896

0.1903

0.19

2.8

0.2657

50

1.0404

0.1958

A加标

0.2709

50

2.9709

0.5483

0.54

3.6

0.2684

50

2.8385

0.5288

B

0.2568

100

1.812

0.7056

0.70

1.0

0.2542

100

1.775

0.6983

B加标

0.2594

100

2.7432

1.0575

1.0

3.1

0.2635

100

2.7022

1.025

回收率  计算得出样品A加标回收率为94.5%,样品B加标收率为92.9%。
三、总结分析
1、容量瓶、移液管、消化罐等实验器具使用前要清洗干净,防止污染;
2、根据样品中的大致含量,选择合适的取样量与定容体积,并以样品中目标物质的含量在标准曲线的中间为佳;
3、为了保证结果的准确性,选择常用的一些质量控制手段,如试样空白、平行样、加标回收实验、国家有证标准物质验证实验等等;
4、镉虽然作为比较好做的元素之一,实验过程仍需认真细致,每个环节都要谨慎。
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