主题:【第十二届原创】ICP-MS使用经验案例分享

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huangza
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电感耦合等离子体质谱仪使用经验案例分享
使用ICP-MS已经有两年了,在这两年里,一次安装培训,一次外派培训,其余全靠自己摸索,现将这两年来遇到的问题以及解决过程分享下,与同行共勉,也欢迎交流指正。
案例一、雾化器堵塞
现象与分析过程
正常进样过程中,内标的回收率在80%-120%左右。一次实验中从走第5个样品开始,内标回收率就逐渐降低,到第10个样品时只有1%左右了。经过咨询工程师,说是雾化器堵了,于是就熄火后拆卸PFA雾化器,先用洗耳球吹吸数次,用10%硝酸溶液浸泡过夜,期间还尝试用头发丝捅了,看似已经疏通。可能是头发较硬导致雾化器里面极细的同心管被捅破。
解决方案
1. 在进有沉淀或者悬浊液的样品时,一定要过滤后或静置再进样。也可以用0.45μm水系滤膜过滤;
2. 堵塞的雾化器最好是浸泡10%硝酸溶液,或者直接倒吸水溶液进行清堵。
3. 雾化器不插入雾化室,吸纯水,打开雾化气流速,查看其雾化效果。
经验总结
此次雾化器堵塞是由进样过程吸入絮状或沉淀物而引起,由于疏通过程不当导致雾化器被捅破,因此特别提醒雾化器不能使用坚硬东西捅,头发也不行。另外,石英材质的雾化器千万不能超声。
案例二、点或失败
现象与分析过程
仪器执行点火程序,点火成功,KED模式下调谐59Co强度只有1500左右,然后发现等离子体火焰闪烁抖动较为厉害。咨询工程师后熄火,关机,等待10分钟重启仪器,尝试点火,结果提示错误“Plasma could not be lit”,再咨询工程师,可能是矩管、中心管有积液。自己先动手拆卸了进样系统,发现果然矩管、中心管有积液,而且在矩管壁上有一段头发(这头发是怎么进去的),将积液倒出,将头发清洗干净,再吹干,装上,点火一次成功。
解决方案
1. 实验前一定要检查进样系统吸液与排液是否正常;
2. 点火之前打开冷却气流速2min,使矩管充分干燥,点火会顺利些。
经验总结
矩管、中心管有积液,是因为雾化室排液不畅而导致,实验前一定要检查进样系统吸液排液是否正常。如排液不正常会使雾化室里的水冲上矩管,而使矩管积液,进而导致点火失败。
案例三、污染问题
现象与分析过程
在仪器STD模式下,纯水中209Bi响应值有10000cps,5%硝酸空白溶液响应值高达5*10的7次方以上cps,分析原因应该是前一天走样,内标浓度太高,没有清洗完全(1000ppb 209Bi响应值有10的8次方cps)。通过清洗后,纯水中209Bi响应值降至2000cps左右,5%硝酸空白溶液响应值也降至1*10的7 次方cps,但是空白溶液依然很高。
解决方案
1. 将进样系统,雾化器、雾化室、管路全部拆洗,双锥也超声清洗;
2.测试完样品,先用5%硝酸溶液清洗5min,然后用纯水清洗10min以上,最后空转排空管道残余纯水;
3. 标准中推荐内标浓度为1000ppb,太高,应适当降低内标浓度。
经验总结
排除仪器污染来源步骤:在点着火状态下,先关闭Slide Valve,观察监控元素的响应值(排除真空室与检测器的污染);打开Slide Valve,接着将雾化器流速调为0,再观察监控元素的响应值(排除锥、矩管、雾化器、雾化室);雾化器流速调为正常,将泵速调为0,继续观察监控元素的响应值(排除进样管路以及水)。
案例四、风量传感器积灰
现象与分析过程
在一次实验过程中,点火不成功,提示风压不正常。由于ICP-MS点火必须要求风压在0.4-0.7mbar,否则点不着火。查找原因,首先看是否是通排风系统有故障,其次看仪器上方的风阀是否开启,如都没有问题,则是仪器的风量传感器积灰导致风压显示不正常。
解决方案
1. 将仪器外壳拆下,找到风量传感器,使用洗耳球或者接上氩气管路吹扫;
2. 注意放置仪器房间的洁净度,仪器不使用时关闭实验室排风,以减少灰尘的聚集。
经验总结
由于实验室通排风系统的设计原因,全部实验室共用,在上班期间关闭排风不太能实现,因此要时刻关注风压情况,定期清理风量传感器上的积灰。另外,在加班情况下,需设置实验室通排风系统定时启停时间。
案例五、矩管未归位而强行拉开腔门
现象与分析过程
临近下班,匆匆忙忙地在运行完所有序列,关闭仪器过程中,仪器自动运行关闭程序,期间需要对矩管、锥进行冷却至室温,而这需要2分钟左右的时间。而在很着急的情况下,矩管未归位时,拉开腔体门(犯二的操作,也不知道当时是手贱还是什么缘故而打开腔门),导致矩管被锥口拉碎。
解决方案
1. 等待冷却时间,待运行至standby状态时才能有下步动作;
2. 观察视窗软件,实时了解仪器动态。
经验总结
矩管是石英材质,易碎,因此在其使用时尤其要注意,观察仪器状态,时刻关注电脑软件上的提示信息。
案例六、检测数据差异分析
现象与分析过程
在测定某食品样品中总砷含量时,发现使用原子荧光光谱法与ICP-MS测定的结果差异较大,而在测定其他类样品中总砷时几乎无差异。通过ICPMS工程师的分析有可能是质谱的双电荷干扰,150Sm干扰75As;原子荧光光谱法方面则分析可能是酸基质导致。
解决方案
1.质谱双电荷干扰的确认与验证。通过测定Sm对As的干扰程度,使用校正方程来扣除;
2. 原子荧光光谱法则是通过更换酸基质来验证;
3. 通过送样去外检单位检测(包括仪器厂家)来对比分析。
经验总结
质谱中氧化物或者多原子干扰可以使用碰撞模式(KED)来消除,而双电荷干扰很难去除。因此,在调谐时严格控制双电荷的产率(3%以内),再者使用干扰校正方程来扣除。另外,在使用原子荧光光谱法时,不同酸基体定容样品,尤其是在遇到高含量砷的样品,使用硫酸与混合酸相结合的湿法消解进行更准确,这也是食品安全国家标准5009.11为什么没有更改消解方法的原因。
该帖子作者被版主 wangjstw5积分, 2经验,加分理由:发帖奖励
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rr丿
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刚接触,学习学习,很多东西该看不太懂,感谢老师分享,记下一些注意事项。
光哥
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Insm_f79d81fd
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分辨率与丰度灵敏度的关系能详细讲解一下吗?才入手小白一个
zyl3367898
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GRANT
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yy_0324
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了解了CP-MS使用经验案例分享,学习了相关知识。
qimukakaxi95
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symmacros
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很好案例经验分享,进行细致的总结分析,学习了。
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2019/8/2 22:00:26 Last edit by jimzhu
我是风儿
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qiudongping9
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头发丝应该是通不破雾化器的,雾室积液应该是废液管安反了,双电荷干扰可以通过参数设置降低,但是通过干扰方程扣除我搞不懂是什么原理