主题:【分享】TGA热重分析

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轶辰
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大家好,今天我们来聊一下TGA热重分析仪。

首先我们讲下热分析仪的发展史,
1887年Le Chatelier利用升温速率变化曲线来鉴定粘土;
1899年Roberts-Austen提出温差法;
1903年Tammann首次使用热分析这一术语;
1915年 本多光太郎奠定了现代热重法的初步基础,提出热天平这一术语;
1945年 首批商品热天平生产,本世纪60年底初开始研制和生产较为精细的差热分析仪;
1964年 Waston提出差示扫描量热法;
1979年中国化学会溶液化学、化学热力学、热化学和热分析专业委员会成立;
1980年在西安召开第一届热化学、热力学和热分析学术讨论会,第二次会议1984年在武汉召开,之后逢双年召开。
热重分析仪定义:在不同的热条件(恒定速度升温或等温)下对样品的质量变化加以测量的动态技术。
热重曲线:又称TG曲线,由TG试验获得的曲线。
如下图所示,以重量为纵坐标,由上至下质量减少,以温度或时间为横坐标由左至右增加。
影响热重曲线因素主要有仪器因素,测试条件和样品因素
•      仪器因素

  • 气体的浮力和对流
  • 坩埚材料
  • 挥发物再冷凝的影响
  • 支持器和炉子的几何形状
  • 天平和记录部件的灵敏度


•      测试条件

  • 升温速率
  • 炉内温度


•      样品因素

  • 样品量
  • 样品的几何形状
  • 样品的装填方式
  • 样品的属性


热重分析仪特点主要有以下两点:
第一点:定量性强,能准确地测量物质的质量变化而变化的速率,不管引起这种变化的是化学的还是物理的;
第二点:是使用最多,最广泛的热分析技术。
热重分析仪类型有分为等温热重法和动态热重法
热重分析仪主要由天平、加热炉、程序控温系统和记录仪组成。
根据试样与天平横梁支撑点之间的相对位置,热天平可分为下皿式,上皿式与水平式三种。
在操作热重分析仪时我们需要注意以下几点:
1.不可用力过大,造成样品支架不可挽救的损坏;
2.可升华的固体尽量避免;
3.热降解期间会产生大量炭黑的样品应避免;
4.腐蚀性样品,特别是酸应避免,测试必须用Pt坩埚;
5.样品量一般不低于1 mg;
6.TGA仪器内部构造为一精密光学天平,故实验中避免震动,严禁擅自挪动仪器位置;
7.请勿用手挂铂金盘,避免损伤铂金吊钩;
8.进行开机操作前务必确认电源线路、进气管道、冷却水管道连接正常
由于热重法具有定量性强,能准确测量物质的质量变化及变化的速率的特点,可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。热重法所测的性质包括腐蚀,高温分解,吸附及解析附,溶剂的损耗,氧化还原反应等。目前广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
对于TGA来说,炉体的冷却时间和天平的稳定时间非常重要。不同的厂家这两项指标不同,选购不好将直接影响用户的工作效率。
下面先分析一下炉体冷却时间和天平的稳定时间对工作效率的影响,有的厂家天平需要半小时甚至更长时间才能稳定,有的厂家天平只需要几分钟就能稳定。TGA测试是很费时间的,天平稳定快,冷却速率快的TGA一天(10个小时)能测试四个样品时间还有剩余;天平稳定慢,冷却速率慢的TGA一天(10小时)也就测试2个试样,时间还很紧张。所以选择TGA的时候,首先要考虑天平的稳定时间,这样才能保证使用时的方便性。
其次,试样皿的选用。适合TGA分析的试样皿要求能耐高温,而且针对不同的分析样品应该选择合适的试样皿。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。像碳酸钠一类碱性样品,测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿,对有加氢或脱氢的有机物有活性,也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品。
你听懂了吗?是不是对TGA热重分析仪有更深的了解了呢?


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KK-yiqi
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"热降解期间会产生大量炭黑的样品应避免"为什么呢?
xiaodiega
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原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
"热降解期间会产生大量炭黑的样品应避免"为什么呢?


炭黑在高温下有较高的反应活性,在惰性气氛下没有及时烧掉,可能会与支架的金属材质反应。
追梦人1984
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