主题:【第十二届原创】气相进样口维护篇

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轶辰
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依稀记得2012年刚开始从事第三方检测试验,第一台接触的气象色谱仪Aglient 6890A。一切都是如此新奇,从仪器原理,构造,操作等都一无所知。不知不觉六年已经过去,回忆过去的点点滴滴,真的是百感交集。今天和大家分享一些过去工作中遇到的一些问题。
从事检测工作的朋友都知道,每天都是做不完的样品,出不完的报告。不管工作人员还是仪器都处于饱和的状态。人是会疲倦的,当然仪器也是如此。记得某次爆单,每天都是大批量大批量的进样,仪器也就7*24h的运行着。当时测试的项目是环境土壤样品中半挥发性有机物。在处理数据的时候发现空白样品的谱图中有许多的鼓包,当时作为小白的我,一头雾水,不知道是什么原因导致的。请教师父,首先排查了样品有没有排错,同时又查看了这一序列中的其他几个样品,发现都有类似的鼓包。师父认为是进样口没有及时维护,进样口的污染导致出现鬼峰。
故此文重点讲下GC进样端的维护
日常维护:
1.  经常检查进样口隔垫
2.  清洗检查进样针
3.  清洗样品盘,机械臂上的灰尘
4.  清除样品盘周围的异物
常见故障及处理:
1.  重现性不好:样品粘度,抽样速度,排汽泡
2.  样品残留:  增加洗针的次数(溶剂洗针,样品洗针)
3.  污染和鬼峰:彻底清洗进样针,更换进样垫和衬管
4.  注射器故障:换针
隔垫及隔垫定位螺帽
Ø  对于进样口压力高达100psi,拧紧定位螺帽直到C型环高出上部平面约1mm,可适用于多种情况。
Ø  对于较高的进样口压力,拧紧隔垫定位螺帽直到C型环停止转动,表明螺帽已紧贴着隔垫,然后再紧一圈。
Ø  注:切勿把螺帽拧得过紧,隔垫过紧,受压过大都会引起过早的损坏,且隔垫碎渣会掉入进样口
Ø  隔垫的作用主要是为了防止:漏汽,分解,样品损失,出鬼峰,柱效下降等。
O形圈及衬管
Ø  O形圈含有使其具有柔韧性的增塑剂。O形圈用于密封进样口顶部,然而在高温下增塑剂会流失并使之变硬,因而不再能够起密封作用。如果在高温下操作进样口,可能需要经常更换 O 形圈。
Ø  衬管是进样口的中心,样品在此汽化。
Ø  衬管作用
•保护色谱柱:不挥发组分滞留在衬管内
•衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃棉可以防止注射器针尖的歧视;加速样品汽化;避免固体物质进入并堵塞色谱柱。
Ø  衬管不定期更换,或使用不当会出现:
1.    峰分不开或峰形变坏
2.    出鬼峰
3.    样品分解或歧视
4.    重现性差
衬管底部密封垫
分类:1.不锈钢垫;2.镀金垫;3.十字孔镀金垫。
定期检查,清洗衬管底部密封垫。污染的密封垫导致:
1.    峰形变坏
2.    出鬼峰
3.    样品分解或歧视
4.    重现性差
由上可见,对GC进样口的维护多么重要,平时大家还是需要定期对仪器进样维护,毕竟磨刀不误砍柴工。
该帖子作者被版主 zyl336789810积分, 2经验,加分理由:原创有奖
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轶辰
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
加些图片会更好,最好举些实际案例。
好的,下次注意
小不董
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