主题:【分享】GCMS介绍篇

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轶辰
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大家好,今天我们来聊一下GC-MS。

第一台质谱仪是英国科学家Francis WilliamAston于1919年制成的。至今已经有近百年的历史。Francis William Aston用这台装置发现了多种元素同位素,他也在1922年荣获了诺贝尔化学奖。



GC-MS,顾名思义是由气相色谱(GC)和质谱检测器(MS)两部分结合起来所组成。该技术利用气相色谱的分离能力让混合物中的组分分离,并用质谱鉴定分离出来的组分(定性分析)以及其准确的量(定量分析)。
气质联用仪既充分利用色谱的分离能力,又发挥了质谱的定性专长,优势互补,结合谱库检索,可以得到较满意的分离及鉴定结果。

图片右边是色谱部分,其优点主要有以下几点



(1)应用范围广,能分析气体、液体和固体。
(2)灵敏度高,可测定痕量物质。
(3)分析速度快,仅用几分钟至几十分钟就可完成一次分析,操作简单。
(4)选择性高,可分离性能相近物质和多组分混合物。
图片左边是质谱部分
质谱法是将样品离子化,变为气态离子混合物,并按质荷比(m/z)分离的分析技术;
质谱分析的基本原理:使待测的样品分子汽化,用具有一定能量的电子束轰击气态分子,使其失去一个电子而成为带正电的分子离子,分子离子还可能断裂成各种碎片离子,所有的正离子在电场和磁场的综合作用下按质荷比(m/z)大小依次排列而得到谱图
GC-MS已广泛应用与环境、农业、食品、生物、医药、法庭和工业等诸多科学领域。如环境分析中大气污染分析,饮用水及水资源分析,土壤分析固体废弃物分析等。又如食品分析中农药残留分析,香料香精分析,食品添加剂分析和食品材料中挥发物的分析等。
GC-MS主要由以下部分组成:色谱部分、气质接口、质谱仪部分(离子源、质量分析器、检测器)和数据处理系统。
其中气质常用离子源主要有电子轰击离子源和化学电离离子源。
电子轰击离子源,简称EI源。最常用的一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+),M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。
EI特点:
⑴、结构简单,操作方便。
⑵、图谱具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供较多信息,对化合物的鉴别和结构解析十分有利。
⑶、所得分子离子峰不强,有时不能识别。
但此离子源不适合于高分子量和热不稳定的化合物。


化学电离离子源又称CI源。是将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合,然后进行电子轰击,甲烷分子先被电离,形成一次、二次离子,这些离子再与样品分子发生反应,形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子,或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2,形成(M-1)离子。

CI特点
⑴、不会发生象EI中那么强的能量交换,较少发生化学键断裂,谱形简单。
⑵、分子离子峰弱,但(M+1) 峰强,这提供了分子量信息。



接下来我们讲质量分析,其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开,进行质谱检测。常见质量分析器有:
a)四极质量分析器

b)飞行时间之狼分析器
c)离子阱质量分析器

d)双聚焦质量分析器

接下来我们来看GC-MS的维护保养章节

首先是离子源的清洗



1.  向超细铝粉中加入无水乙醇或去离子水,将超细铝粉调成均匀而浓稠的浆状
2.  用棉签将铝粉浆状物涂在金属组件表面,摩擦去除表层附着的污物
3.  用去离子水冲洗所有部件,尽可能将超细铝粉清除干净

最后使用溶剂超声依次使用去离子水,甲醇,丙酮,正己烷。分别超声5min。

接下来我们解读下自动调谐报告



1.  看轮廓图中的峰形是否平滑对称(即左上角69、219、502的峰形图)
峰宽是否相近,0.55±0.1,正常在0.6左右

2.    EM电压与前次调谐相比,有无明显的增加。
EM电压,对应的是离子源的污染程度,电压越高,说明离子源污染程度越高

3.    质谱图中峰数目(不多于200个)
峰数目越低,说明真空度越好。

4.    合适的丰度值及同位素比例
一般情况下,基峰的绝对丰度在20万到50万之间,绝对丰度高于50万,需要清洗离子源、更换灯丝。同位素丰度比m/z接近1:4:10
5.    水、氮气、氧气、二氧化碳峰高
如果只有氮气峰高,其他均正常(特别是氧气),多半是更换载气时管路进了空气,当然不排除载气不纯的情况
如果水含量高,此情况多出在长时间关机、假期回来之后等情况。如果系统不漏气,那可能是你换的柱子里面有水分,可能是长时间放置的柱子。多走几次升温程序,把柱子里的水烘一下。一般讲,水分是最难抽掉的,可能需要时间,多走程序升温。如果氮,氧正常的话,离子源直接升温230,烘烤一个晚上水应该也正常了。
如果自动调谐的氮气、氧气一直偏高,水倒是很少,而且不管抽多长时间的真空都没有办法降下来,可以用手动调谐,把mass1设为69,mass2设为28,mass3设为32,如果N2和O2的丰度比在4:1左右,说明系统漏气,应检漏。色谱柱两端(特别是质谱端)拧紧,放空阀是否关闭,进样口隔垫、衬管也要检查。
你听懂了吗?是不是对GC-MS有更深的了解了呢?


该帖子作者被版主 symmacros5积分, 2经验,加分理由:谢分享。
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symmacros
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简捷明了,让大家学习复习一下GCMS是怎么回事。谢谢楼主分享。
dqxsp
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GRANT
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