主题:【第十二届原创】火焰原子吸收法测定土壤中速效钾的含量

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huangza
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火焰原子吸收法测定土壤中速效钾的含量
钾是作物生长的主要营养元素,对植物生长发育起着独特的生理功能作用:增强光合作用和光合产物的运输、激活酶的活性、促进糖和脂的代谢、促进蛋白质合成。土壤钾的测定是测土配方施肥的重要内容。根据钾的存在形态和植物吸收性能,土壤钾素分为4部分:土壤固钾矿物(难溶性钾)、非交换性钾(缓效性钾)、交换性钾、水溶性钾。后两种钾为速效钾,可直接被作物吸收利用。因此对土壤速效钾的准确测定非常重要。
中华人民共和国农业部发布的标准NY/T889 -2004《土壤速效钾和缓效钾含量的测定》中使用的是火焰光度计,本实验参考次标准并结合实验室现有仪器设备开展试验,使用火焰原子吸收法测定土壤中速效钾含量。
1. 仪器与试剂
1.1仪器配置情况
1.1.1 Thermo M5型原子吸收光谱仪
1.1.2往复式震荡机
1.1.3分析天平
1.2试剂和材料
1.2.1乙酸铵溶液,c(CH3COONH4)=1mol/L
称取77.08g乙酸铵溶于近1L水中,用稀乙酸或氨水(1+1)调节pH为7.0,用水稀释至1L(所用试剂均为分析纯)。该溶液不易久放。
1.2.2钾单元素标准溶液,浓度1000μg/mL,批号:GBW(E)080125-18071。
1.2.3土壤速效钾标准物质:农业土壤有效态与全量成分分析参比标准物质NSA-3陕西黄绵土。
2 检测方法研究
2.1 样品前处理方法
称取通过1mm孔径筛的风干土试样2.5g(精确至0.01g)于150mL锥形瓶(或20mL塑料瓶)中,加入25.0mL乙酸铵溶液(1.2.1)(土液比1:10),盖紧瓶塞,在25℃下,180r/min震荡30min,干过滤。同时做空白试验。
2.2 实验原理
试样经前处理后,利用毛细管吸样,雾化,经空气-乙炔火焰原子化后,吸收766.5nm共振线,在一定浓度范围内,其吸收值与钾含量成正比,与标准系列比较定量。土壤速效钾用1 mol/L中性乙酸铵提取,乙酸铵溶液对钾的测定具有增敏作用,在制作标准工作曲线时,以1 mol/L乙酸铵为介质配制钾的系列标准溶液。
2.3仪器条件
灯电流100%,波长766.5nm,狭缝0.5nm,乙炔流量1.1L/min,燃烧头高度7.0mm。
2.4线性与检出限

分别吸取钾单元素标准溶液体积(μL):0.00、20.0、40.0、80.0、120.0、160.0于100mL容量瓶中,用乙酸铵溶液(1.2.1)定容,即为浓度(mg/L)0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6的钾标准系列溶液。以钾标准溶液含量为横坐标和对应的ABS信号为纵坐标绘制标准曲线,得出回归方程。
    实验结果表明:在0-1.6mg/L范围内,钾的标准曲线线性良好,相关系数R2为0.9994。
通过连续进行空白溶液的重复测试,检出限LOD按照三倍空白值的标准偏差除以标准曲线的斜率来计算,而定量限LOQ按照十倍空白值的标准偏差除以标准曲线的斜率来计算。(如下表测定11次的强度值)

次数

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

LOD

LOQ

K

0.0104

0.0105

0.0108

0.0113

0.0107

0.0111

0.0111

0.0102

0.0108

0.0110

0.0109

0.0029

0.0096


从上表看出,速效钾的检测限为0.0029 mg/L,而定量限为0.0096 mg/L。
由于定量限相近的样品很难匹配,因此选择添加与定量限含量相近的标准物质于空白样中,分别取6份试样,进行验证。(单位为mg/L)

样品编号

1

2

3

4

5

6

相对标准偏差

K

0.0303

0.0313

0.0338

0.0324

0.0327

0.0329

3.9%


从上表看出,与定量限含量相近的样品测试,结果显示,相对标准偏差RSD均符合规定要求。
2.5重复性
在相同条件下,由同一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。以某土壤为研究对象,取6个平行样进行重复性实验。单位为mg/kg

样品编号

1

2

3

4

5

6

平均值

相对标准偏差

速效钾

125.2

134.3

127.8

127.0

125.2

126.7

127.7

2.7%


从上表看出,在相同条件下,测试同一批土壤样品的6份平行样,检测结果的重复性均较好,平均值为127.7mg/kg,相对标准偏差RSD符合规定要求。
2.6 中间精密度、有证标准物质验证试验

分析人员

1

2

3

4

5

6

7

8

平均值

平均值

RSD

标示值

A

252

259

251

249

259

253

254

258

254

249

2.7%

237±23

B

240

246

244

246

239

241

241

246

243


在同一个实验室,不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度称为中间精密度。由于仪器只有一台,因此选择不同分析人员在不同时间进行测试。以有证标准物质陕西黄绵土NSA-3土壤为研究对象,分别取8个平行样进行实验。(单位为mg/kg)
从上表中看出,不同分析人员在不同时间的测试结果显示,平均值是249mg/kg,相对标准偏差RSD为2.7%,符合规定要求。且通过对有证标准物质陕西黄绵土NSA-3土壤的验证,检测结果的平均值在有证标准物质标示值范围内。
3. 小结
    通过NY/T889 -2004《土壤速效钾和缓效钾含量的测定》,并结合实验室现有仪器设备开展试验,对火焰原子吸收法测定土壤中速效钾的方法进行验证。结论如下:
采用火焰原子吸收法测定土壤中速效钾的含量,标准曲线的线性关系良好,相关系数R2为0.9994。固体样品以2.5g定容体积至25mL计算,速效钾的检测限分别为0.029mg/kg。
通过精密度与重复性实验,结果表明,相对标准偏差RSD均符合要求,方法的精密度与重复性均较好,某土壤中速效钾平均含量为127.7mg/kg。同时对国家有证标准物质陕西黄绵土NSA-3土壤GBW07428的验证,检测结果的平均值在有证标准物质标示值范围内,证明火焰原子吸收光谱仪测定土壤类样品中速效钾的含量准确、可靠。
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速效钾这个指标是很好测的一个指标,前处理简单,结果稳定
冰山
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sunboy76792008
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用火焰光度计就能解决的问题,用原子吸收来做?大材小用不是