主题:【第十二届原创】油墨中Particle测试结果的准确性影响因素及解决方法

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999youran
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油墨中Particle测试结果的准确性影响因素及解决方法
AMOLED对空气中的水汽很敏感,水汽的存在是影响AMOLED器件寿命的主要因素,因此薄膜封装的产量对于柔性AMOLED的实用化具有现实意义。薄膜封装有两个主要步骤,即有机层沉积和无机层沉积。薄膜保护层生长中使用的沉积技术包括:等离子增强化学汽相沉积、原子层沉积、喷墨打印等。喷墨印刷则有望实现对有机层沉积薄膜封装技术的革新。油墨材作为喷墨打印中的重要物料,同时在半导体行业对环境要求比较高,异物对品质的影响约占95%,直接关系到企业效益。故对油墨材料中Particle进行监测可以作为品质监控防止堵塞机台,判断机台维护时间节点;监控过滤器使用寿命;达到材料和时间最大化利用。
液体颗粒计数器提供了一种快速、准确的颗粒尺寸分析手段,具有许多不可拟的优点,但是他本身也有自己的局限性,限于光点转换元件的性能,目前颗粒计数器所能检测的颗粒下限约1μm左右。目前油墨对Particled的要求为0.5μm不大于25ea/mL,故需要定期对仪器传感器进行清洗和校准,以确认仪器实时有最佳的状态。
Particle的监测主要采用液体颗粒计数器进行,原理为经过光感区域的粒子由于大小不同,光强随之产生相应的变化;将探测器收集的光信号转换成电压信号,不同的电压信号对应不同的粒径大小,从而得到微粒的径。


目前液体颗粒计数器的测试国际及国家标准主要用在医药行业及油品行业,在半导体行业还未制定,油墨粘度高,目前的标准GB/T 29024.3-2012粒度分析 单颗粒的光学测量方法 第3部分:液体颗粒计数器光阻法主要是对仪器性能进行确认,对样品的检测未明确具体的测试条件。因AMOLED对薄膜封装的重要性,故急需开展出油墨中Particle的测试方法和条件。
通过仪器参数对比需要得到可以快速准度的适合油墨中 Prticle的测试条件,同时可以作为品质监控防止堵塞机台,判断机台维护时间节点;监控过滤器使用寿命;达到材料和时间最大化利用。本方法通过对液体颗粒计数器的的影响因素取样体积、工作流速、重合误差极、阈值噪声电、分辨率、校准曲线等参数进行综合分析确认,得出最佳的分析油墨中Particle的测试条件是进样体积:10mL;测试流速:5mL/min; 测试次数:四次(取后三次平均值);校准曲线采用单一尺寸的乳胶球(LATEX)进行校准。同时根据测试经验得出日常检验中一些问题的解决方法。
1.    测试时至少进行四次等体积颗粒计数,然后取后三次平均值作为测试结果,以检查颗粒悬浮的均匀性。最小尺寸范围的三次技术之相差需要在10%以内,否则对检测结果不能取平均值,需重新测试。
2.    使用液体颗粒计数器分析油墨材时需要确认材料的相容性问题,可能在传感器窗口残留上次分析的液膜或液滴,应使用一系列溶剂冲洗,每种溶剂都应和前次冲洗溶剂相溶。
3.    水分对油墨材中Particle的影响,当含水量超过了油墨的饱和极限时油墨中的水分将以游离态出现,导致技术误差。在测试前应严格控制样品中水分及测试环境要求。当怀疑油墨材中含有水分时,可以将油墨样中加入少量洁净的丙酮,然后放入烘箱中在100℃-110℃下烘30min,待水分挥发后进行测试,但处理油墨材的过程应防止二次污染。
4.    气泡对油墨材中Particle的影响,仪器同样会将油墨材中的气泡当作颗粒进行计数,从而引起技术误差,测试前可以把样品静止12小时以上,也可以采用超声波法或抽真空法对液样进行除气。
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foodmate22
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楼主的这篇原创分享蛮有启发意义的,我们使用的是水质的颗粒计数仪,这个仪器用的比较少,有时候会出现堵塞的情况不知道怎么处理。原来颗粒计数器有自己的颗粒检测限值,还要定期清洗和校准仪器的传感器,对我们的操作有挺多帮助的。