主题:【第十二届原创】全氮测试偏小问题解决

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轶辰
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有一次测试水中全氮,数据偏小,遭到了客户得投诉。于是组内对此展开讨论并采取了措施。
错误原因可能有以下几点:
1.    取错样(排除)
2.    称量质量偏小(排除)
3.    忘记加混合加速剂(硫酸钾-硫酸铜-硒粉)(排除)
4.    忘记硫酸(排除)
5.    样品在消解过程中消解不完全,可能是消解炉在消解过程中出现问题(温度未到设定温度,消解时间未到设定时间,排除),也可能是样品基质问题(样品基质不均匀)。
6.    样品消解过程中发生损失(尽管蒸馏瓶上面盖一玻璃漏斗,但还有蒸汽从上面溢走,回流不完全,导致全氮丢失,有可能)
7.    蒸馏过程中产生问题(可能样品消解好后,没有及时蒸馏,导致全氮损失;可能蒸馏不彻底,蒸馏时间短,吸收液有问题;也有可能蒸汽不足,有可能)
8.    比色时,加入试剂有误(排除)
9.    记录数据时有误(排除)
10.  书写原始记录时有误(排除)
解决方法:
对于原因5中提到的“可能是样品基质问题(样品基质不均匀)”,由于是制样组统一给样,且是风干后过筛的干土,至于在处理前样品是否取样均匀,这一点实验室分析人员不清楚,且复测时使用的还是原来的土样,结果与原来差别很大,因此这个原因也可以排除。
对于原因6“样品消解过程中发生损失(尽管蒸馏瓶上面盖一玻璃漏斗,但还有蒸汽从上面溢走,回流不完全,导致全氮丢失)”可能认为这是主要原因,因为使用玻璃漏斗有时会造成回流不完全,改善措施如下:
1.    使用消解仪原配备的回流装置
2.    配套质控:MB、LCS、DUP,计算回收率。
3.    在玻璃漏斗上加一冷却装置,增大回流,降低甚至避免全氮损失。
对于原因7“蒸馏过程中产生问题(可能样品消解好后,没有及时蒸馏,导致全氮损失;可能蒸馏不彻底,蒸馏时间短,吸收液有问题;也有可能蒸汽不足)”,因为在做其他样品,用的是同样的蒸馏装置,同样的蒸馏时间,同样的蒸汽量,同样的吸收液,由此而引起全氮损失这个结论不成立;而样品消解好后,由蒸馏顺序不同而引起的蒸馏时间问题,这对全氮损失是一个影响因素,可以有以下几个改进措施:
1.    不要同一时间向已消解好的全氮样品中加入浓氢氧化钠溶液,而是蒸馏一个加入一个,这可以减少全氮损失。
2.    LCS质控尽量做两个,一个样品前蒸馏,一个在测试结束后蒸馏,然后对照回收率,确认这个过程全氮是否有损失。
3.    全氮蒸馏结束后,要尽快测试,以避免因氨氮挥发和污染而引起的全氮损失。
后期严格按照了上述措施执行,大大减少了测试不准确得情况。
该帖子作者被版主 HarryHuang10积分, 2经验,加分理由:鼓励原创
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可以把对比的数据结果贴出来,比较有说服力。这样一看都没有实际分析数据的支持。要是不方便发出来就不用了哈。
xing-xing
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我们个别样本总氮也比氨氮低情况,消解时我们是用纱布、报纸包裹的。
言同学
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水中全氮是有称量质量?有加催化剂?你确定这是水中全氮而不是土壤全氮?
wccd
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原文由 HarryHuang(v2702202) 发表:
可以把对比的数据结果贴出来,比较有说服力。这样一看都没有实际分析数据的支持。要是不方便发出来就不用了哈。
支持此观点,实验没有数据确实很难有说服力。
轶辰
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原文由 HarryHuang(v2702202) 发表:
可以把对比的数据结果贴出来,比较有说服力。这样一看都没有实际分析数据的支持。要是不方便发出来就不用了哈。
因为是回忆写得,主要看得是解决问题得思路,故没有贴数据出来
轶辰
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原文由 言同学(v3269810) 发表:
水中全氮是有称量质量?有加催化剂?你确定这是水中全氮而不是土壤全氮?
谢谢指正,是土中得,写错了
七月
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