主题:【第十二届原创】样品消解不完全导致的数据的不准确

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轶辰
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记录一次由于消解不完全被客户投诉的事情,分享给大家。
事件描述:
实验室收到一份样品,样品描述为白色粉末,用EPA3052测试Pb等元素;其中Pb结果为ND(< 2 mg/kg)。客户收到结果后怀疑结果偏低,实验室测试人员怀疑该样品在测试时是否全消解。于是测试组从仓库调出原始数据发现当时测试时样品没有全消解(前处理技术员在前处理单上注有“白色沉淀”)。然后测试组通过技术支持与前线沟通得知样品的材质:氧化钛;测试组对样品进行复测,消解时改变加酸的种类, Pb测试结果为:31 mg/kg。两次的测试结果不一致。
原因分析:

派工单上样品描述为白色粉末,但未注明样品材质;测试组在测试时按照一般的消解方式:加2mLHCl,7mL HNO3和1mL HF对样品进行消解,未能完全消解,Pb结果为ND。后从前线得知该样品是氧化钛;而氧化钛不溶于盐酸、硝酸,可溶于热浓硫酸、氢氟酸;故对样品进行复测,只加10 HF进行消解,Pb测试结果为31 mg/kg。从而得出由于该样品的特殊性,消解时加的HF的量不够,导致样品没有被完全消解,进而导致Pb的测试结果偏低。

当样品在测试时没有全消解,同时派工单又没有注明样品材质,测试组应该确认样品的材质,从而根据样品材质在消解时调整酸的种类和用量,但测试组并没有这样做,进而导致测试结果错误。


总结:
在实验室测试过程中,由于材质不一样,前处理加酸的种类和用量有所不同,所以测试人员一定要在测试前了解清楚测试物质的背景情况,从而提高数据的准确性、代表性、科学性。
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ldgfive
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样品消解不完全,肯定会出现数据偏小的现象,所以消解样品一定要完全
轶辰
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
样品消解不完全,肯定会出现数据偏小的现象,所以消解样品一定要完全
对得,要确认材质后确认加酸得量和种类
m3336322
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请问样品种类对应的消解酸和加酸量,在哪里有资料学习?新手求助,谢谢。
烟雨江南
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砂锅粥
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原文由 烟雨江南(v2694188) 发表:
有怎么方法判断样品消解是否完全呢?
楼主的样品消解完肉眼看到有不溶物那肯定就是消解不完全啊。
huangza
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消解不完全肯定会偏低,所以对于初检样品前处理方法也要进行研究验证。
石榴花开一年少
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原文由 m3336322(m3336322) 发表:请问样品种类对应的消解酸和加酸量,在哪里有资料学习?新手求助,谢谢。
找到资料了吗?
咕噜米粒
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表: 楼主的样品消解完肉眼看到有不溶物那肯定就是消解不完全啊。
如果溶液有颜色呢?黄色或者绿色是怎么回事?
奥普乐
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