食品重金属及有害元素检测

主题:【原创】应用原子吸收光谱仪测定葡萄酒中铅、铁含量

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huangza
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应用原子吸收光谱仪测定葡萄酒中铅、铁含量
葡萄酒中铅的测定采用GB 5009.12-2017 《食品安全国家标准 食品中铅的测定》,铁是采用GB/T 15038-2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》。

一、实验仪器、试剂
1、SOLAAR MKII系列-M5型火焰/石墨炉一体化全自动多元素原子吸收光谱仪;
2、全自动微波消解萃取系统,CEM MARS 6;
3、上海博通BHW-09C电热板;
4、磷酸二氢铵(分析纯);
5、电子天平;
6、MERCK优级纯硝酸;
7、铁、铅空心阴极灯;
8、铁、铅标准溶液:购自中国计量科学研究院;
9、超纯水:威立雅超纯水机制备而得。
二、样品检测分析
1  标准溶液制备

分别准确吸取1000ug/mL铁、铅标准溶液各10.0mL 至100mL容量瓶中,加1%硝酸溶解,定容,摇匀,即得浓度为100 mg/L的铁、铅标准储备溶液;然后逐级稀释成5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L、40.0μg/L铅标准使用溶液以及0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L铁标准使用溶液。
2  样品分析
葡萄酒中铁的测定采用的是GB/T 15038-2006 《葡萄酒、果酒通用分析方法》4.9.1。测定方法是直接取一定体积的酒样,用1%硝酸稀释适当倍数后,摇匀备用。葡萄酒中铅的测定采用的是GB 5009.12-2017 《食品安全国家标准 食品中铅的测定》,准确移取液体试样,采用微波消解法进行试样的前处理,同法制备试剂空白样。
根据各自仪器性能调至最佳状态,分别将标准系列溶液、空白样、样品分别导入到仪器上进行测定。
3  数据处理
分别作两平行样,检测数据见下表。

样品编号

取样体积mL

定容体积mL

铅测定浓度μg/L

铅结果

μg/L

平均值

μg/L

精密度%

取样体积mL

定容体积mL

铁测定浓度,mg/L

铁结果mg/L

平均值mg/L

精密度%

A

2

10

22.1705

110.8525

107.8

5.7

1

10

0.3885

3.885

3.83

3.0

A

2

10

20.9376

104.688

1

10

0.3770

3.770

B

2

25

19.4244

242.805

246.3

2.9

5

10

0.9039

1.8078

1.82

1.6

B

2

25

19.9884

249.855

5

10

0.9182

1.8364


两份葡萄酒样品中铅的平均值是分别是107.8μg/L、246.3μg/L,铁的平均值是 3.83mg/L、1.82mg/L,平行样的精密度均较好。
三、小结
保证结果的准确性,检测过程中的注意事项:
①葡萄酒中铁的测定是不需要前处理,直接稀释后测定,稀释的倍数以测定结果在工作曲线的中间浓度值最好;
②在测定之前,仪器与元素灯的预热时间不少于30min,并控制好实验室的环境温湿度;
③按照标准要求,规范操作,一定要做平行样。
另外,本次实验测定铅也用直接稀释法尝试对比了一下,结果显示,其含量分别为99μg/L与220μg/L,均低于消解法。
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2019/7/4 10:20:11 Last edit by p3299836 举报
ldgfive
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