主题:【第十二届原创】GCMS 正弦波状基线故障的处理

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安平
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GCMS 正弦波状基线故障的处理


概述:GCMS采集获得高频率正弦波状的基线,维护电子透镜和预四级杆解决。

一 故障情况



某用户使用GCMS-QP2010Ultra,运行8年左右。主要开展职业卫生检测和环境检测等项目。其中有水中多环芳烃检测、苯系物、多氯联苯、水和空气中VOSs等项目的检测,仪器进样口外接有OI公司的吹扫捕集进样器OI-4660、国产热解析进样器(中仪宇盛公司产品)和液体自动进样器AOC-20i。
仪器使用频率较高,之前未出现较严重的硬件故障,用户对仪器的熟悉程度尚可。故障现象出现的一个半月之前,用户自行做过EI源灯丝的更换和离子源的清洗维护。
2018年11月初,用户报修。故障现象为GCMS输出基线不良,基线呈现为极为规律的正弦波,如图1所示:



图1: GCMS的TIC基线
仪器条件:
分析项目                  HJ 644-2013 环境空气中挥发性有机物的检测
色谱柱                    DB-624UI 60m*0.32mm*1.8um
程序升温                  60度至220度
热解析进样方式
进样口温度                200度
MS                      采用FASST采集方式(同时scan+sim)
故障现象出现已经有一段时间,用户自行重启过GCMS和电脑,未见明显改观,询问用户在使用过程中是否观察到气源、电源、GCMS各部件温度和流量控制有不稳定现象,用户反应无此现象

二 故障考察



再次考察碎片离子的质量色谱图,如图2所示:



图2 碎片离子质量色谱图
考察发现碎片离子的MC(质量色谱图)和TIC(总离子流图),发现均呈现出频率较快的正弦波状态,周期大约为0.06min。TIC和MC图,在整个分析过程中基本不存在较大的基线漂移情况。
再考察用户调谐报告,未见明显异常。见图3:



图3 调谐报告
然后又考察了用户数据中不同时间点之下的实时MS谱图,发现MS图的总体强度随时间变化也存在较强周期性变化。
因为基线表现出较强的周期性,起初怀疑用户的的气源、电源或者接地存在不稳定问题抑或有色谱柱不良问题。建议用户重新插拔所有的电源线、通讯线等电气连接线路。
抵达工作现场之前,电话和微信指导用户做了一定的排查,并用盲栓将MS部分封闭,关闭仪器周边同一电源线的其他仪器,运行空白分析,得到相同正弦波状态的基线。则基本可以排除色谱柱(用户并没有采用带有-ms后缀的色谱柱,色谱柱本底流失信号可能相对会比较大)污染或者载气不稳定等问题。

三  现场诊断



鉴于谱图和用户预判故障实验的状况,怀疑GCMS存在硬件故障,可能四级杆或者透镜部分的电器控制有不稳定的问题。
于是准备了GCMS 的MainCtrl、CPU板、IS contrl、PreAmp板赶往用户。抵达现场后,先测定用户电源电压、线路接触和检查接地,未见明显异常。
考虑到用户近期拆解维护过EI源,怀疑可能会存在安装不良或者维护不足等可能(用户这些稍微高级一点的维护操作,经验还是欠缺的),于是决定先做离子源的常规检查。拆解离子源和电子透镜时,发现离子源外观尚可(有一定污染,但是看上去不严重),但透镜污染较为明显,预四级杆也存在污染问题。询问用户,近期也没有做过电子透镜和预四级杆的清洁维护。

四  故障处理



于是清洗维护了一下电子透镜和预四级杆,同时再次清洗处理离子源并做高温钝化处理。再次开机实验,基线良好,进样用户样品测试,出峰正常。
连续运行14小时,未见异常,至此故障解除。
一个月后的维修跟踪回访(微信方式),用户亦反应仪器正常。

五  维修小结



复杂问题可以先做简单处理,检查系统时,如果存在基础性的明显问题,即使预判可能与最终故障关系不大,也应该予以处理和解决。

六  故障回想和再解析



一般的,基线周期性极强的扰动,往往与环境中的周期性不稳定因素相关。例如气源压力的脉动、供电线路的波动、附近干扰电器的周期性启停、接地线路的不良、周期性的振动。
GCMS系统污染往往导致灵敏度下降、分辨率不良、基线噪声较大等问题,一般首先会在调谐文件中有反应——FWHM不良、MS峰形不良、检测器电压高、502丰度等问题。
此例中污染导致了基线的周期脉动,怀疑是污染干扰了MS各部件之间的良好电接触和绝缘问题。再仔细考察一下用户基线,发现TIC基线电平异常的低,而且每个质量数的扰动幅度接近,这也是一开始有所忽略的方面。
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myoldid
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楼主排查的好详细,楼主是维修工程师?
symmacros
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复杂问题简单化处理,有时候非常有效。
wccd
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具有周期性波动的干扰,一般多会怀疑电气或振动等因素,维修思路容易被诱导。反向思维也不失为一种良好的思路。
牛二
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能不能把主题里的“装”改成“状”
看了好久才反应过来
我的强迫症
zyl3367898
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原来正弦波也可能是四极杆污染所致的,这个没想到。
symmacros
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原文由 牛二(v2651621) 发表:
能不能把主题里的“装”改成“状”
看了好久才反应过来
我的强迫症
仔细, 我已经改过来了。
Amelia
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两篇原创都提到了跟踪回访,很负责任的工程师啊
拉菲
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原文由Amelia(v3036729)发表:两篇原创都提到了跟踪回访,很负责任的工程师啊
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