主题:【第十二届原创】安捷伦6890N隔垫吹扫流量不准导致的问题及其维修

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xx_dxd_xx
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7月一等奖
安捷伦6890N隔垫吹扫流量不准导致的问题及其维修
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本实验室一台安捷伦6890N购置于2003年,配单SPL进样口、单FID、EPC控制。虽然已经使用十多年,目前仍然性能不错,还在正常使用。
近期使用中出现了一些反常问题,通过反复排查找到了根源并自行维修解决,现把相关经历总结下来,供大家参考。
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故障现象:峰面积与分流比不成比例关系
    在分流进样中,分流比是分流样品量与进色谱柱样品量的比值,记作K。K越大说明进柱子的样品越少,对应峰面积越小,实际被检测到的样品量为1/(1+K),也就是说峰面积应该与(1+K)成反比。但最近的实验中却不符合这一规律。
    我实际使用的测试条件如下:0.25mm*30m*0.5um色谱柱,载气为氢气,柱流量2mL/min,分流比4。此时应该是1/5的样品进入色谱柱。
    但由于浓度较低、峰面积较小,决定减小分流比。将分流比减小到2,此时应该是1/3的样品进入色谱柱,按理说峰面积应该增加到原来的1.6倍。但是实测结果峰面积仅为1.3倍左右。
    于是再减小分流比到1,此时按计算式1/2的样品进色谱柱,峰面积应变为原来的2.5倍。但实测峰面积仅增大为1.6倍左右。
    百思不得其解,索性把分流比设到最小的0.1看会是什么情况。此时本应该是基本上不分流,峰面积变为原来的近5倍,但实测峰面积仅增大到原来的2倍。
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故障检查:
    首先想到的是非线性分流问题。因为样品气化不是完全均匀的,分流时的比例不一定与流量的比例完全一致,会有一定误差。但是这种误差一般是比较小的,在正常情况下,曾经测定过,实际峰面积的比值与流量计算出来的比例差别不大,最多不过差10~20%。
    然后维护了进样口,隔垫、衬管、玻璃棉都换新的,石墨垫、O型圈都检查没有漏气。但是上述问题依然存在,而且是具有重复性的。
    最后找出皂膜流量计测定流量,问题马上就清楚了。先测柱流量,没有问题。再定分流出口的流量,发现偏大:设定分流比4时,理论分流口流量因为8mL/min,实测接近13mL/min;设定分流比2时,理论分流流量因为4mL/min,实测约为9mL/min;设定分流比0.1时,分流流量因为0.2mL/min,接近0,但实测仍然接近5mL/min。总的来说就是分流口的流量比正常偏大了约5mL/min。分流流量偏大,进入的样品就偏少,峰面积当然就偏小了。
    那这多出来的5mL是从哪里的呢?于是又测了隔垫吹扫出口的流量,只有1.5mL/min。再看工作站显示的,隔垫吹扫流量应该是6.5mL/min,正好少了5mL。
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故障分析:
    隔垫吹扫偏低和有可能是出现堵塞了,这个比较好理解。但是为什么隔垫吹扫气少的5mL会从分流的出口出来呢?这就要从安捷伦的EPC控制原理说起了。

    这是安捷伦给出的6890分流进样口的EPC控制气路图。进样口之前有流量控制阀和流量传感器,用来控制总流量。进样口后面有两个阀,一个控制分流、一个控制隔垫吹扫。分流出口上没有流量传感器,分流控制阀是与压力传感器形成反馈回路的,显然这里不是直接控制分流流量,而是控制柱前压。柱前压控制柱流量,多余的就从分流口跑掉,分流流量和分流比不是测出来的,而是通过总流量减去柱流量和隔垫吹扫流量算出来的。也就是:
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分流流量=总流量-隔垫吹扫流量-柱流量

分流比=(总流量-隔垫吹扫流量-柱流量)/柱流量



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既然是这样相减得到的,那么隔垫吹扫流量偏小当然就导致分流流量偏大,分流比就不准了。
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接下来的问题就是:隔垫吹扫流量是怎么控制的?为什么会偏小?
    从气路图上可以看到,隔垫吹扫流路也没有流量传感器,因此这一路的流量也不是直接测量出来的。具体如何控制,图上只画了一个阀门,没有给出细节,要搞清楚只能自己动手丰衣足食了。
EPC整体拆下来是这样的:

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右边那个机械阀就是控制隔垫吹扫流量的,拆下来看到一进一出两个口:


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这个阀如何控制流量呢?我们拆开来看看:


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阀体上4个螺丝,拧开看到内部结构,跟稳压阀很像。把压簧和膜片取下来,更加确定是稳压阀了。但是只靠稳压阀如何能控制流量呢?这里就有诀窍了,这个稳压阀里面藏着一个气阻,阻力一定,压力一定,流量也就恒定了。(这里的原理可以参看我去年写的气路知识第一篇https://bbs.instrument.com.cn/topic/6897420)


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用洗耳球吹了隔垫吹扫气路的其他部分,都是通畅的,堵塞八成就是出在这里了。把这个气阻拆出来,给个特写:


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    拆除气阻之后,这就是一个普通的稳压阀,接到气源上测试了一下,稳压输出是10KPa,性能是正常的,于是肯定问题出在气阻上。应该是隔垫流失的脏东西长期积累使气阻变大了,压力不变的情况下,隔垫吹扫流量就越来越小。由于这里没有传感器,工作站可能只在出厂校正的时候记录了一个流量,并且认为这个流量不会变,即使堵塞变小了,工作站也不知道实际流量是多少,还是按初始校正的流量来计算,所以结果就不对了。
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解决方案:
    这个小小的气阻找原厂买估计也不便宜,而且6890停产多年了,这个配件还有没有货都是问号,只能继续自力更生了。知道了稳压阀+气阻控制流量的原理,其实就很简单了,换一个其他的等效气阻就可以了。但是找到正好等效的气阻不容易,即使找到了也不好安进去,于是考虑用针型阀,这样调节也更加方便。正好隔垫吹扫出口是有螺纹的,安上一个小流量的针型阀就完美解决了:

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    接下来要校准隔垫吹扫的流量。工作站里面记录的隔垫吹扫流量6.5mL/min这个值估计是不能随便改的,要改可能也需要高级权限进入仪器底层进行设置。因此只有调节针型阀,让隔垫吹扫流量的实际值与初始值吻合。有皂膜流量计在,这个很好办到。先通气半小时让系统稳定,再调针型阀,调后稳定5min再测。这样反复调节三四次就差不多了。最后测得的隔垫吹扫流量是6.6mL/min,与工作站里面的初始值只差0.1,误差基本上可以忽略不计了。
    大功告成,重新调节不同分流比进行测试,峰面积与分流比的关系非常符合数量关系。
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后记:

    隔垫吹扫是平时不太在意的一个参数,因为这个值一般是固定不用调整的。正是因为这样,这方面出现问题了就更不容易被发现。这一问题给我们的启示是,对于默认不变的参数,我们要多留一个心眼,它是不是真正的不变?对于仪器上显示的数值,我们要懂得质疑,显示值跟实际值是否一致、是否需要校准?
    另外,现在的7890的EPC跟6890基本上是一样的架构,这一问题的解决思路在7890系统里面也是适用的。7890系统中控制隔垫吹扫的阀门已经从机械阀换成了电磁阀,但是控制原理仍然是稳压阀+固定气阻,只是稳压阀由电磁铁控制的区别。
该帖子作者被版主 zyl336789810积分, 2经验,加分理由:原创有奖
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2019/7/6 17:19:55 Last edit by xx_dxd_xx 举报
wajer
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楼主厉害,把SSL EPC肢解了还理解得这么透彻
wensoso
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理论实践相结合的拆机大神,粉你,求新作品。
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理论结合实际,分析透彻,完美解决问题。很好的经验分享!
zhmm424313
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通过楼主的讲解,对安捷伦EPC的理解又加深了。特别是最后的解决方案,完美。
myoldid
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7890的epc流量传感器更新了,货号G3430-80008,去年我的隔垫吹扫报错,自己换了一个就好了
xx_dxd_xx
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原文由 myoldid(v2963297) 发表:
7890的epc流量传感器更新了,货号G3430-80008,去年我的隔垫吹扫报错,自己换了一个就好了


是的,7890的隔垫吹扫改了,但是应该还是用的压力控制的原理。6890是两个传感器、三个电磁阀,7890的我没拆开过,但估计应该是三个传感器、四个电磁阀。多出来的一个阀一个传感器应该就是代替原来的稳压阀,气阻应该还是在的。
而且,7890这种结构,如果气阻堵了,流量肯定也会不准。按道理在隔垫吹扫气路上也应该加捕集阱,这是设计上欠缺的一个地方。
zyl3367898
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如果7890上的隔垫吹扫坏了,也只能换一个新的吗?不能维修吗?
Agilent泵驱EPC
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7890是三个传感器,三个电磁阀,比6890少了一个开关阀,多了一个隔扫电磁阀。隔垫吹扫这路一般不容易出问题,如果堵,往往样品太脏,平时要注意维护,楼主经验很好,我为建议是更换或清理阻尼,6890阻尼有卖的,清理要用相应的工具。
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原文由 Agilent泵驱EPC(Insm_186d6a29) 发表:
7890是三个传感器,三个电磁阀,比6890少了一个开关阀,多了一个隔扫电磁阀。隔垫吹扫这路一般不容易出问题,如果堵,往往样品太脏,平时要注意维护,楼主经验很好,我为建议是更换或清理阻尼,6890阻尼有卖的,清理要用相应的工具。
原来如此,一直没有机会拆7890的EPC,经前辈指点大约明白了。6890里面分流出口一个开关阀+一个背压阀的做法我也是觉得有些多余。电磁阀的反应速度足够快,背压阀跟开关阀完全可以合并成一个。