主题:【求助】二硫化碳萃取甲醇中苯

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周大侠
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气相苯。气相新手。之前做的一直都是二硫化碳中的苯系物,现在来了一个甲醇中的苯盲样,然后做了甲醇中的苯系物标曲,只有6个峰,没有苯的峰,甲醇溶剂峰太大可能把苯的峰给遮蔽了。我现在准备用二硫化碳萃取甲醇中苯,请教各位老师这种方法可行么?值的大小影响大么?
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仪采通
xx_dxd_xx
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这个应该是执行水质标准,甲醇标液是用纯水稀释到1ppm以下,然后用二硫化碳萃取。也有很多人直接测,但是这属于偷懒违规的做法,正规审核是通不过的。
周大侠
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:这个应该是执行水质标准,甲醇标液是用纯水稀释到1ppm以下,然后用二硫化碳萃取。也有很多人直接测,但是这属于偷懒违规的做法,正规审核是通不过的。
老师,您萃取过么?效果怎么样啊?我萃取了一下质控根本带不进去,然后准备连着标曲一块儿萃取~
zhmm424313
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直接测盲样的话,能否弄到wax色谱柱,可以分离甲醇和苯。或采用其他的进样方式测,吹扫捕集或者顶空质谱。二硫化碳萃取盲样和标曲,没这么做过。
周大侠
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原文由 zhmm424313(zhmm424313) 发表:直接测盲样的话,能否弄到wax色谱柱,可以分离甲醇和苯。或采用其他的进样方式测,吹扫捕集或者顶空质谱。二硫化碳萃取盲样和标曲,没这么做过。
老师,现在只有一台气相,就是用的wax柱子,直接进样甲醇峰太大,把苯的峰给覆盖住了,只有6个峰出来,所以是不是就只能用萃取做了
xx_dxd_xx
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原文由 周大侠(Insm_cfb198c7) 发表:
老师,现在只有一台气相,就是用的wax柱子,直接进样甲醇峰太大,把苯的峰给覆盖住了,只有6个峰出来,所以是不是就只能用萃取做了


盲样做能力验证是有作业指导书的,你先搞清楚执行哪个标准。
一般甲醇标样的浓度都是在100ppm数量级,要用水稀释1000倍,然后萃取或者顶空。萃取是取200mL水样用5mL二硫化碳萃取,这个关键是操作温度不能太高,防止挥发。再一个就是二硫化碳的空白值要低。
通标小菜鸟
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按照要求就是需要用二硫化碳来萃取甲醇中苯系物的,而且曲线也是要经过萃取的,直接测是不合规定的。经过液液萃取甲醇的峰会小很多
陌路飘雪
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换成非极性或者弱极性的柱子,直接进样,苯跟甲醇很好分开,可以直接进样
周大侠
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原文由 陌路飘雪(v3142962) 发表:换成非极性或者弱极性的柱子,直接进样,苯跟甲醇很好分开,可以直接进样
好的~谢谢老师~
周大侠
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:按照要求就是需要用二硫化碳来萃取甲醇中苯系物的,而且曲线也是要经过萃取的,直接测是不合规定的。经过液液萃取甲醇的峰会小很多
嗯~刚刚萃取了一条标曲,质控一整套流程,质控也在范围内。不用极性弱的柱子的话就得萃取进样才行。谢谢老师
dadgoh
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