主题:【第十二届原创】ICP光谱仪 维护 维修 检测判断分享。

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jiasheng
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实验室的ICP用了好多年了,前几周发生故障,现在已经维修圆满完成了。也对仪器的总体简单维护以及初步检查判断进行分享。 劳驾仪友指正批评。感谢。
仪器正常开机后,进行做矩管准直操作,测试一半没有通过。报错。也无法进行自动寻峰操作。仪器错误代码提示。

进行全面的维护工作,然后确定配制的标准溶液没有问题,仪器报错依旧存在。
进行C和Ar的全谱拍摄,根据图谱判断,判定为检测器故障(之前的全面维护基本判断其他问题没有影响。)
之前有一些建议说,对于无法最佳光谱化的报错,有以下一些判断(后面的内容都有判断)
:1 波长受到一些外部因素偏离了,可以采用一个C全谱然后调节过来。
2 光路没有进入光度室。
3 切换电机故障,光路有进入但是没有进入圆心狭缝。
全谱无法拍摄:Ar线错误。


工程师联系后厂家发配件——检测器CID。一个外观金属密封的玩意(仪器接地十分重要),正面透过玻璃窗可以看见有个类似相机的感官元器件。电荷注入器件Charge-Injection Detector(CID)


全面进行维护的操作分享
整体结构草图:

进样系统检查:
泵管:泵管是否老化,破损,发黄严重,可以将泵管两端放空,开启蠕动泵,并吸入超纯水,查看转动滚轴转动情况,吸水后排液的均匀性。同时也可确定管路无堵塞。

玻璃雾化器检查:雾化器拔出手持朝上,开启雾化气流量并将管路放入超纯水中,流量由小到大查看喷雾状态,应该有连续稳定喷雾且雾气逐渐变大,同时也可以确定雾化流量器的正常与否。如果发现雾化器毛细管堵塞,切记超声和硬物疏通,可以浸泡酸液或者再加热煮沸,注意浸泡时候应用洗耳球将溶液吸进毛细管里面。有时候会发现污垢留在毛细管壁上,同样手持雾化器,开启雾化器流量并吸入有机溶剂(乙醇、丙酮、四氢呋喃等)来消除。

雾化室检查:雾化器插入旁边有两个密封圈,检查是否破损会导致漏气和密封性;雾化器插入后开启流量并吸入超纯水查看雾化室内部壁周围应没有水滴悬挂。若是进行清洗记得先取下密封圈。
蠕动泵的检查:对滚轴进行外部查看,长期使用会产生污垢沉积在上面,导致脉冲进样,偶尔如果在进样过程中破裂,管路中的酸性液体会腐蚀其他内部。简单的清洗,将泵管取下,慢速开启蠕动泵,棉花蘸取无水乙醇仔细擦拭,也可以对其卸下整个部件,加入纯水后进行超声波清洁,内部支架轴和轴承根据情况是否需要上润滑剂。


气源检查:高纯Ar气:99.995%以上)
液氩气阀门使用肥皂水进行检漏。对高压气管外观进行查看,无潜在的裂纹现象。仪器外部进气口个水分的过滤器,内部有个分子筛,都可以对气源气到相关的净化作用,也必然需要定期的检查、更换。(仪器开启后进行全谱拍摄,进一步判断。)

气体过滤装置主要是除去气体中微量水分。安装要求,第一安装的方向一定要根据示意箭头,进气口和送气口。第二就是安装后放置的方向,不可颠倒。(如果气源水分含量很低的话应该没什么影响,如果水分含量高的话倒置有可能倒置分离出来的水直接流到出气口进入后端仪器设备里面)。
也有认为说正的和倒着影响不那么大,气体是全部通过去的。应该来说,如果气体源头的水分和纯度都控制好的话,这个过滤器的作用也是细微的。反之,则没有作用。

气体不纯有杂质或者水分等:①:

气体不纯有杂质或者水分等:②:

循环水检查:水溶液的温度设置最好不要与室温相差五摄氏度。如果怀疑温度异常,可以启动循环水机,打开水箱盖子,插入温度计核实一下温度数据。

压力指针无振动或者摆动现象,如果出现异常,断电后,可以拆开循环水机外壳,将链接的管路拧出来,前面的圆孔稍微压一下,原路装回。循环水机换水应该勤快防止微生物和水垢产生,可以添加抑制微生物药剂(乙二醇)。不过常换才是王道。水机内部通常有隔热泡沫包裹,换水时同时查看,可以对水机的管路有较好的恒温效果。循环水管两端定时检查,用手按捏,查看是否有裂纹的潜在痕迹;进水管上通常有个过滤头,每一次换水应该卸下后,进行冲洗,若是过脏可以进行超声波清洗(注意取下滤头内部的密封圈.)。同时检查一下滤头取下来时候的状态,若是有较多的絮状物缠绕者,应该对水箱和仪器管路内部的水进行排出并冲洗几遍,同时也应该考虑平时换水的质量问题。


电源检查:仪器应该有稳压电源,定期查看稳压是否有效,待机情况下用万用表查看稳压器输出电压,仪器负载工作时候稳压器的电压,不要过分相信稳压器表头的数值。仪器对地线的要求也较高,零线与地线之间的电压,确保在等离子体点燃状态下电压应该小于五伏特。注意电脑最好也使用仪器的电源,仪器与电脑使用网线连接,可能有这个因素的考虑。


矩室检查:矩管、中心管可以进行常规的清洗或者更换全新的进再次测试,判断故障问题的因素点。矩管座有四个密封圈,全新的为蓝色的,应该检查外观是否有破损或者开裂,漏气可能会导致冷却气达不到使矩管烧融,等离子气体漏气点不着等离子体,或者偶发熄灭。矩管尾锥可以取下来进行超声波清洗,除去尾锥上的盐分和杂质。矩管垂直观测的透镜取下来,使用矩管同样手法进行清洗,周围有一个密封圈注意取出,在拔出该透镜座时候应先清除或者吸走周边和缝细的细小灰尘颗粒,防止取下一系列的装置后这些污物落入内部中。
光度室的检查:光度室前面有一片长方形透镜,垂直拔出后透光查看,可以用无水乙醇轻轻擦拭,然后用气体吹扫干净;若是过于脏的情况,可以打开金属卡扣,取下该镜片,与矩管常规清洗同样操作,复位安装回去。


查看矩管水平观测的光路是否进入光度室,用一手电筒垂直打光进入,从观测小孔上查看是否有光射入。
简单检查管路是否有“不通”,判断是否“遮挡”。


开启仪器,点燃等离子体,从观测小孔上查看是否有光射入并处于圆心。


关机后,进行简单的维护,然后重新开机,仪器无法最佳光谱化。显示信号太弱并无法找到X、Y轴位置。如果仪器老化出现X、Y轴偏离的化,可以在仪器背面有三个六角螺丝,分别是x轴、y轴和光度室调节,注意:一般不建议用户自行调节。

稳定准备完全状态(等离子体开启前通气2小时):

准备就绪后状态:

检测器安装调试可长可短,光路的调节需要慢工出细活。完成后,进行C和Ar的全谱拍摄。
级次明显,没有水迹现象,底部有两亮点为氮线。若是底部都为黑色可能是驱气不足,或者第二个原因漏气。(氩气纯度为前提。)
低波:

高波:

另外对于检测器的寿命我之前看过一篇文章有这么一段话,分享给各位。这类的检测器都是基于金属-氧化物-半导体MOS技术的光敏元器件,是基于聚集在势阱中的光生电荷量与入射光强度和积分时间有着线性的关系。如果单单说这些光敏元器件,其实寿命都是非常的长的。一般该检测器故障都是出现在读数电路、控制卡以及窗口上。
读数和控制系统是非常复杂的,故障率就会越高。绝大多数情况下,是读数电路和控制卡坏了,但是问题是这部分和检测器是连接在一起的,总称为检测器。坏了任何一点东西都需要全部更换,即使可以修理,也没有工程师愿意给你修,再说了这部分的集成成度都非常高,想修也极其不容易。
而窗口则和制冷温度有关联,制冷温度越低,例如零下40℃,则一定要用99.999%的氩气来吹扫检测器,如果纯度不够或者有杂质,虽然ICP等离子体可以点着,但是氩气中的水分会在检测器上结霜,使窗口冻裂而导致损坏。所以咱们用户可以控制的就是气源了。
如果下图,光学系统正常,吹扫气体良好,级次明显,光斑正常,下半部分不全黑色。

如下图,那么就存在一些问题,下半部分缺少氮线;可能气路有泄露或者松动,气源存在问题。

冷却气问题,如下图为良好情况。

如下图所示,除非是噪音问题难将系统用于分析目的,因为有数百条潜在的干扰线;可能存在轻微泄露;从矩室到矩管,冷却气体系统中的任何地方都可能发生泄漏。可能发生泄漏的地方有:气体箱后的任何推入式气体接头;金属焊炬架中O形圈的扭锁连接-O形圈可能损坏或焊炬盒铸件在该连接处的表面不良。

如下图,为光斑的聚焦正常。不应该在峰形中间或者底部。

如下图,为符合要求的波长调试结果,

如下图所示,可能存在波长漂移的情况,首先检查光度室的温度 38摄氏度,正负0.1摄氏度。

如果继续存在光学漂移的情况,可以对M3/M4 的螺钉进行调节。X和Y轴位置,即左右上下移动光斑。

总体需要对以下几大方面进行检查入手: 电源、气源、环境(温湿度)、进样系统、管路系统、光路系统等等重点关注。
以上对于该型号ICP的维护检查及其判断经验分享由于本人水平有限,还请各位老师版友多多指正,提出存在错误和不足的地方。共同进步。感谢!
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该帖子作者被版主 tang56610积分, 2经验,加分理由:原创
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jiasheng
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互相学习,多多指正。
由于无法进行原文编辑,只好补加在这里。(版主能不能给我修改)
资料提供的标准全谱:
如果下图,光学系统正常,吹扫气体良好,级次明显,光斑正常,下半部分不全黑色。

如下图,那么就存在一些问题,下半部分缺少氮线;可能气路有泄露或者松动,气源存在问题。

冷却气问题,如下图为良好情况。

如下图所示,除非是噪音问题难将系统用于分析目的,因为有数百条潜在的干扰线;可能存在轻微泄露;从矩室到矩管,冷却气体系统中的任何地方都可能发生泄漏。可能发生泄漏的地方有:气体箱后的任何推入式气体接头;金属焊炬架中O形圈的扭锁连接-O形圈可能损坏或焊炬盒铸件在该连接处的表面不良。

如下图,为光斑的聚焦正常。不应该在峰形中间或者底部。

如下图,为符合要求的波长调试结果,

如下图所示,可能存在波长漂移的情况,首先检查光度室的温度 38摄氏度,正负0.1摄氏度。

如果继续存在光学漂移的情况,可以对M3/M4 的螺钉进行调节。X和Y轴位置,即左右上下移动光斑。
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2019/7/13 12:16:18 Last edit by jiasheng
砂锅粥
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算是比较深入的维护了。
平时应该多一些简单的维护,比如除尘之类的。灰尘容易导致电路板烧坏。
jiasheng
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
算是比较深入的维护了。
平时应该多一些简单的维护,比如除尘之类的。灰尘容易导致电路板烧坏。


谢谢回复。
灰尘的问题也是一个很重要的因素。需要定期的维护清洁,如果可以建立洁净室或处理区域空气净化,那就是治本的有效手段。
dadgoh
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
没说CID更换,调试经过。


您好,因为这一部分其实是工程师的作业指导操作,用户是无法学习参与的。向您简单的介绍一下我所了解到的,若有不正确的地方请见谅。
检测器的更换:安装部分直接将旧的拆下来,然后新的原位安装回去,这一部分容易;调试的话存在较多的因素,也是属于该厂家工程师的作业程序用户暂时无法进行学习,总体应该是先对光路进行调节,让其正确进入光度室内,然后采用全谱移动校正波长,一般采用碳元素光斑进行调节(通常需要锌元素标准溶液,介质中含有硝酸和甲醇)。调试光路一般都在工程师模式中进行,会使用到两个工具,然后依据软件提示不断的摆放,调节光路螺丝角度。
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原文由 jiasheng(jiasheng) 发表: 您好,因为这一部分其实是工程师的作业指导操作,用户是无法学习参与的。向您简单的介绍一下我所了解到的,若有不正确的地方请见谅。检测器的更换:安装部分直接将旧的拆下来,然后新的原位安装回去,这一部分容易;调试的话存在较多的因素,也是属于该厂家工程师的作业程序用户暂时无法进行学习,总体应该是先对光路进行调节,让其正确进入光度室内,然后采用全谱移动校正波长,一般采用碳元素光斑进行调节(通常需要锌元素标准溶液,介质中含有硝酸和甲醇)。调试光路一般都在工程师模式中进行,会使用到两个工具,然后依据软件提示不断的摆放,调节光路螺丝角度。
谢谢对光学部分调试的介绍。
jiasheng
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:谢谢对光学部分调试的介绍。
待我去找一下关于检测器的附带资料,然后分享给各位看看了解了解。(不过内容都是英文版本)。
dadgoh
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原文由jiasheng(jiasheng)发表:
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:谢谢对光学部分调试的介绍。
待我去找一下关于检测器的附带资料,然后分享给各位看看了解了解。(不过内容都是英文版本)。
感激不尽。
dadgoh
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:算是比较深入的维护了。平时应该多一些简单的维护,比如除尘之类的。灰尘容易导致电路板烧坏。
特别是高压电路。有这个说法:灰尘+潮湿=短路,所以应经常定期清除仪器内部灰尘。
砂锅粥
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
特别是高压电路。有这个说法:灰尘+潮湿=短路,所以应经常定期清除仪器内部灰尘。
是的,灰尘跟湿度是很容易被忽略的“杀手”。平时要注意除尘和控制湿度。