主题:【第十二届原创】液相色谱系统压力问题排除

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xiaoxiao523
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河南科高中标检测技术团队发表于:2019/07/15 10:52:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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小序:五一长假过后,打开液相色谱仪,准备测样,结果系统压力居高不下,高压排除之后,压力波动不稳,开始一一进行排查,终于找到原因恢复正常。
1 引起系统压力升高首先想到的是色谱柱堵塞引起,将色谱柱卸下来换成两通进行冲洗,压力依然很高,排除色谱柱的问题。


2 推测是六通阀和管道有问题,对其进行排查,将六通阀上的接口从1号依次分别取下,发现5号接口是堵的,然后对其进行拆卸清洗。
3 拆卸六通阀并用色谱甲醇超声清洗卸下来的筛板(30min),然后风干,待用。
4 按照顺序重新安装,进行系统压力测试,压力波动厉害。

5 继续进行下一步排查,打开泵阀门,流速设为5ml/min,对A通道水系进行排气,压力一直很稳,然后对B通道有机系进行排气压力一直来回波动。推测是主动阀柱芯出现故障。
6 拆卸主动阀,关闭电源情况下进行拆卸。




7 清洗主动阀柱芯,用清水超声5min,然后用色谱级的异丙醇超声5min,晾干待安装。



      对于液相的六通阀、泵主动阀这两个主要部件来说,最主要的是怕脏东西污染堵塞,所以要经常维护清洗。
小结:1 、对于液相体系进样之前一定要对流动相进行过滤膜抽滤、超声排气;
          2、样品溶液均要过0.45微米滤膜,防止样品中的微粒阻塞进样阀,减少进样阀的磨损;
          3、流动相中如果含有磷酸盐,防止缓冲盐盐析出堵塞六通阀,一定要在样品测定结束后,用高比例水缓冲40-60min,然后再用有机相冲洗系统。
技术人员一定不要存在侥幸心理,为了省时间,减少抽滤,过膜,排气这些步骤,严谨操作才能保护好仪器。
该帖子作者被版主 夏天的雪10积分, 2经验,加分理由:原创奖励
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wccd
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顺藤摸瓜,摸清故障部位,及时处理排除,恢复正常,总结原因 ,巩固成果。
liuji2012
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原文由 wccd(wccd) 发表:顺藤摸瓜,摸清故障部位,及时处理排除,恢复正常,总结原因 ,巩固成果。
是的!多总结!
xiaoxiao523
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原文由 wccd(wccd) 发表:
顺藤摸瓜,摸清故障部位,及时处理排除,恢复正常,总结原因 ,巩固成果。
恩恩 ,觉得干时间长了分析,咱也能当工程师了
dadgoh
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夏天的雪
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zyl3367898
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flyfly5230
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原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:压力不稳,单向阀通常是罪魁祸首
是的!盐水用完一定用水冲洗干净才行!
xiaoxiao523
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原文由上党之巅(wodedipan)发表:女汉子们动手能力好强啊
都是练出来的????
xiaoxiao523
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原文由zyl3367898(zyl3367898)发表:有没有六通阀拆卸的图片。
当时没有拍拆卸的图片,以后得拆什么部件都要拍照才行!