主题:【第十二届原创】新手小白带着液相上路啦

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夏沫
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        万事俱备啦,就等样品一到,我们的检测就可以正式开始啦。既然要检测异丙威,我们就先来了解一下异丙威。纯的异丙威是白色结晶粉末状不溶于卤代烷烃和水,难溶于芳烃,可溶于丙酮、甲醇、乙醇、乙酸乙酯等有机溶剂。它是一种接触和吸入类杀虫剂,它的毒性属于中等毒性,在它的毒性试验中所用剂量未出现致癌性、致畸性和致突变作用。它做杀虫剂使用时见效速度快,残留的有效期短。常用来清除水稻、蔬菜、甘蔗及其他农作物中的稻飞虱、稻叶蝉、蚜虫、臭虫等,但是对蜜蜂有危害,在使用它们除虫是要注意这一点。它在酸性条件下比较稳定,在碱性条件下不稳定,所以不能与碱性药剂混用。使用异丙威前后后,不能立即使用敌稗,必须前后间隔10天以上。这次实验我们以甲醇和水为流动相,在流速为1.0mL/min条件下,经过C18色谱柱分离,在波长为260 nm条件下用紫外检测器对试样中的异丙威进行测定。
先准备好我们的实验试剂
甲醇:色谱纯
异丙威标样:己知质量分数,97.0%;
水:二次蒸馏水。
实验仪器:
高校液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器
流动相过滤器:0.45um滤膜孔径

超声波清洗器

色谱柱:250mm×4.6mm C18不锈钢柱
微量进样器:50μL。

电子天平
色谱条件:
流动相:甲醇:水(70:30),经孔径0.45μm超微孔滤膜过滤后脱气30min;
流量:1.0mL/min
柱温:室温(温差变化应不大于2℃)
检测波长为:260 nm
进样量:20μL。
样品前处理:
称取异丙威标样0.02g,置于10mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容 ,摇匀。放入超声波中,振荡10 min,后过滤。
量取样品1mL,加入1mL甲醇溶解,放入超声波中振荡10min,过滤后备用。
        在上述色谱条件下,待基线平稳后,用50μL进样针向进样阀中注入20μL异丙威标准品。液相色谱中用的是平头的进样针,用进样针吸取液体时,先用待测液润洗一遍进样针,将润洗的废液丢弃,正式吸取时应在待测液中反复推拉几次,排尽针管中的空气,以免影响溶液体积的精确度和检测的准确性。当进样阀处于load位置时,用进样针吸取检测物通过进样孔进入定量环,多余的从放空口排出。转动手柄至inject位置时拔出进样针,泵输送流动相到定量环中,带动样品进入色谱柱,再将手柄位置转至load位置。转动的时候速度要快,否则管道中压力过大,过高的压力到柱头时会对柱头造成损害。在实验过程中要观察流动相体积,沉子在始终浸入流动相中,体积不足时要及时更换流动相。更换流动相时要关闭泵开关,更换好流动相后打开泵开关,随后进行排气,等基线平稳后开始进样。
                 
连续注入三针标准品后,它们的相邻的两针响应值变化相对偏差小于1.5%,我们按照标样品,样品,样品、标样品的顺序进行进行进样。
结果计算:
用外标法来测定样品中异丙威含量:

C样:样品浓度
C标:标准品浓度
A样:样品平均峰面积
A标:标准品平均峰面积
 
计算得出异丙威含量60mg/100mL。
        实验结束采集完数据后关闭检测器和工作站,用流动相冲洗管路10分钟左右。进样阀也要冲洗,将进样针导入口冲洗头连接到10mL注射器出口上(不要针),

用甲醇在load和inject位置反复冲洗。(load冲洗废液从5号口排出,inject冲洗废液从六号口排出)。然后将流动相换成甲醇,继续冲洗管路20分钟左右。色谱柱要是短期不使用要用有机相冲洗柱子后,将柱子两头密封保存,千万不可用纯水来保存柱子。冲洗完毕后,关闭泵及电源。
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hejiahuan
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原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
手动进样能做好线性吗,手残党路过
满定量环进样问题不大。
小余儿
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收场工作,色谱柱的维护,全系统的冲洗也非常重要。
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手动进样能做好线性吗,手残党路过
要看浓度,太低了现行不好,气相手动党路过
两面佛
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原文由 hejiahuan(hejiahuan) 发表:
满定量环进样问题不大。
有定量环那就稳稳地,气相没定量环,手动党路过。
wccd
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zyl3367898
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