主题:【求助】原子吸收石墨法测钡总是负峰

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蹦豆
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我们用原子吸收测钡一直测不出来,总是负峰是怎么回事儿呢?用硝酸镧处理了石墨管试过了,也加大了进样量,都没有解决
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ldgfive
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建议试试下面的方法:
1、适度增加钡元素灯的灯电流
2、从2000度原子化温度开始向上优化,每次增加100度(不进样品,程序升温),确定不产生负吸收的最高原子化温度,以此原子化温度进行测试
当然,在这之前需要保证石墨管位置最佳
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qq250083771
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不知道你使用的什么厂家的仪器,如果是我们单位的,你可以用站内短信联系我,我可以提供技术支持
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普析的吗
夕阳
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普析的吗
三年前的陈贴估计没人回复你了。再问:你的仪器也是这种故障吗?
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三年前的陈贴估计没人回复你了。再问:你的仪器也是这种故障吗?
是啊
夕阳
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是啊
钡是高温元素,如果石墨管与光轴没有形成同心圆状态时,在原子化阶段石墨管加热膨胀比较明显,在这种情况下,因受热膨胀形变比较明显的石墨管就会阻挡住一部分阴极灯的光束,于是就会造成一个很大的假象背景值B,这个假的背景值B远远大于样品的吸收值A;仪器的数据处理在做背景校正时,因为(A<B),所以就会造成:A-B=-ABS的结果
判断步骤如下:
(1)首先更换一只新的石墨管,然后任何样品均不加入石墨管中,空测一次,看看是否还有负值出现?如果还有最大原因就是石墨管偏离光轴了。
(2)逐渐减少原子化温度,看看这个负值是不是随着原子化温度的减少而减少,如果是则证明石墨管也可能是偏离光轴了。

如果上述检查成立,排除的办法就是:在仪器初始化完成的静态下,逐渐调整石墨管(或石墨炉)与光轴的同心圆状态。

调整依据就是:通过仪器的透过率达到最大值,或者仪器的光能量达到最大值,或者吸光值达到最小值。不过针对这个调整工作对于没有过维修经验的操作者而言有些难度了。
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2022/6/22 13:20:14 Last edit by anping
zhaoyongqiang
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仪器状态是否正常,原子化温度是否合适,石墨管处理,一般这几个方面。做钡还是要蛮有挑战的。钛也蛮难做的。
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