主题:【原创】【坛墨杯+征文】水杨酸等5组分在化妆品检测中的应用综述

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【坛墨杯+征文】水杨酸等5组分在化妆品检测中的应用综述



1.        目的
依据化妆品卫生规范2015版4.11方法测试,确认此方法对化妆品中水杨酸等5组分含量测定的可行性,同时考察所购买的标准物质是否满足试验要求。
2.  试剂与设备
2.1 化学试剂:色谱纯甲醇、色谱纯乙腈
2.2  标准物质:水杨酸(TMStandard 72250)、酮康唑、氯咪八唑(TMStandard 71153)、吡罗克酮乙醇胺盐
2.3 设备
超声波清洗机

高效液相色谱仪

3.        测试过程
称取0.5g化妆品类试样到50mL具塞比色管中,加入乙腈和甲醇的95+5混合溶液到刻度,超声提取30分钟,经0.45μm滤膜过滤后在高效液相色谱仪(HPLC)上进行分析。
4.        仪器条件
按照标准上的参考仪器条件,结合实验室实际情况,确定仪器条件如下:

色谱柱C18柱,150mm×5mm×4.6μm
进样量10μL
流速1mL/min
流动相A:10mmol/L磷酸二氢钾+0.5mmol/L乙二胺四乙酸二钠溶液(磷酸调节pH至4.0)
B:甲醇
C:乙腈
A:B:C=36:10:54
柱温箱30°C
波长230nm
采集时间10min


此色谱条件下,标准溶液(80mg/L)色谱峰如下:
由图上可知,此色谱条件下各组分分离良好,基线稳定,适合分析。

5.        线性范围
按标准要求,使用购买的水杨酸类标准物质配制成一定浓度的混合储备液,再通过逐级稀释配制成系列标准曲线工作溶液,在HPLC上进行分析,得到数据如下:
  

各级别峰面积

        级别

 

目标物

1

2

3

4

5

相关系数(R)

水杨酸

1039627

2084169

4223544

8469004

10521394

0.9999

吡硫鎓锌

143977

366288

839649

1828879

2306028

0.9999

酮康唑

360491

717244

1439506

2896501

3611154

0.9999

氯咪八唑

538494

1068628

2155079

4273977

5283809

0.9999

吡罗克酮乙醇胺盐

195722

571234

1366247

2962048

3762513

0.9999



从上表可以看出,曲线的相关系数R>0.995,满足标准要求。
6.        精密度
取40mg/L的混合标准溶液,在HPLC上进行7次测试,计算精密度。

浓度mg/L

 

目标物

1

2

3

4

5

6

7

RSD

水杨酸

39.934

39.957

40.006

40.099

39.745

40.278

40.009

0.4%

吡硫鎓锌

21.705

21.763

21.834

22.152

21.690

22.325

21.387

1.4%

酮康唑

40.441

40.486

40.480

40.695

40.131

41.192

40.866

0.8%

氯咪八唑

38.863

38.901

39.036

39.078

38.791

39.163

39.057

0.3%

吡罗克酮乙醇胺盐

53.543

55.730

54.618

54.872

53.895

53.585

52.571

1.9%



7次测试相对标准偏差RSD均小于5%,精密度良好。
7.        样品加标回收率
选取两种化妆品,洗发水和护发素样品,分别添加20mL的400mg/l水杨酸类混合标准储备液溶液,样品中理论加标浓度为40~100mg/l,按样品测试过程进行操作,重复3次,考察样品加标回收率。

洗发水加标 

测得浓度mg/L

 

回收率

 

样品

加标-1

加标-2

加标-3

加标-1

加标-2

加标-3

水杨酸

ND

76.864 

76.755 

76.973 

96.1%

95.9%

96.2%

吡硫鎓锌

36.167

77.065 

76.991 

77.160 

102.2%

102.1%

102.5%

酮康唑

ND

77.333 

77.115 

78.476 

96.7%

96.4%

98.1%

氯咪八唑

ND

75.174 

75.254 

75.065 

94.0%

94.1%

93.8%

吡罗克酮乙醇胺盐

ND

99.948 

99.360 

98.927 

99.9%

99.4%

98.9%


护发素加标 

测得浓度mg/L

 

回收率

 

样品

加标-1

加标-2

加标-3

加标-1

加标-2

加标-3

水杨酸

ND

77.689

77.639

77.878

97.1%

97.0%

97.3%

吡硫鎓锌

ND

35.539

36.868

37.501

88.8%

92.2%

93.8%

酮康唑

ND

76.849

76.524

77.173

96.1%

95.7%

96.5%

氯咪八唑

ND

76.490

76.473

76.356

95.6%

95.6%

95.4%

吡罗克酮乙醇胺盐

ND

94.049

98.691

98.200

94.0%

98.7%

98.2%



回收率要求88%-110%.
分别进行3次测试,回收率都在88%~103%之间,满足测试要求。
8.        方法检出限(MDL)和定量检出限(LOQ)
选取护发素样品添加4mL的400mg/l水杨酸类混合标准储备溶液,样品中理论加标浓度为8~20mg/L,按样品测试过程进行操作,重复7次,通过标准偏差来计算检出限。
 

1

2

3

4

5

6

7

SD

MDL (3*SD)

LOQ (10*SD)

LOQ (mg/kg)

水杨酸

16.21

16.20

16.31

16.41

16.38

16.53

16.43

0.12

0.36

1.19

119

吡硫鎓锌

9.24

9.46

9.44

9.49

9.57

9.58

9.55

0.12

0.35

1.16

116

酮康唑

15.44

15.53

15.48

15.76

15.97

15.81

15.92

0.22

0.65

2.16

216

氯咪八唑

15.09

15.19

15.25

15.35

15.46

15.66

15.51

0.20

0.59

1.97

197

吡罗克酮乙醇胺盐

21.52

20.90

21.26

21.17

21.04

21.37

21.03

0.22

0.65

2.16

216



以7次加标测试值相对偏差的10倍作为定量检出限,按称样量0.5g,最终定容体积50mL,计算得到的定量检出限为116~216mg/kg,,而化妆品安全技术规范4.11中水杨酸等组分的定量限为:
通过对比可知,实验室的实际定量检出限能够标准方法的定量限要求,可按照此方法开展测试。
9.      结果与讨论
实验室按照化妆品安全技术规范4.11方法进行测试和验证,考察了线性相关系数、精密度、回收率及检出限等参数,结果均满足要求,实验室可以依据此方法开展化妆品中水杨酸等5组分含量的测定工作。坛墨质检提供的标准物质可以满足试验工作标准曲线的要求,也可以用于化妆品检测工作中质量控制。
参考文件
【1】  化妆品安全技术规范2015版
【2】  GB/T27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南
【3】  CNAS-CL01-A002:2018检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明
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