主题:【分享】液相色谱法检测样品中杀铃脲的含量

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夏沫
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        今天接到客户送来的样品,让我们检测一下样品中是否含有杀铃脲,如果含有含量是多少?老规矩先要了解一下杀铃脲,它是一种接触性和胃毒性杀虫剂,属于苯甲酰脲类的昆虫生长调节剂,阻止了昆虫体内合成,使昆虫幼虫虫体畸形而死亡。主要用来防治玉米、棉花、森林、水果和大豆上的鞘翅目、双翅目、鳞翅目害虫,对此类害虫的天敌却无害。此种杀虫药属于低毒杀虫剂,并且效率高,对大多数动物和人无毒害作用,从而被广泛使用。
        本次试验将试样用二甲基甲酰胺溶解,通过液相色谱仪,以C18柱为固定相,甲醇+水为流动相,将有效成分与杂质分开,在波长为254nm下,用紫外检测器,数据处理系统,测定流出峰面积,用外标法,定量有效成分的质量分数。
一、实验试剂
杀铃脲标准品:已知质量分数为97%;
N,N—二甲基甲酰胺:分析纯;
水:新蒸二次蒸馏水;
甲醇:色谱纯。
二、实验仪器
高效液相色谱仪:具有 254nm 波长紫外检测器

色谱柱:C18不锈钢柱

微量注射器:50μl。

流动相过滤器

电子天平

超声波清洗器

三、色谱条件
流动相:甲醇:水 ﹦80:20
流量:1.0ml/min
检测波长:254nm
进样体积:20μl
四、样品前处理
流动相:将甲醇和水按8:2比例混合,经过流动相过滤器过滤后,转移至棕色瓶中,超声后备用。
标准品溶液:称取杀铃脲标准品5mg(精确至 0.0002g)于50ml容量瓶中,加入约22ml二甲基甲酰胺溶解,在超声中脱气10min,定容后摇匀。
样品溶液:称取样品100mg(精确至 0.0002g)于5ml 容量瓶中,加入约2ml 二甲基甲酰胺溶解,在超声波中脱气 10min,定容后摇匀,用0.5μm孔径过滤器过滤,待测
五、测定
        打开机器,设定好上述参数,排气完毕后,待基线走平稳后,使用进样针连续注入三针标准品后,标准品峰面积变化相差小于0.5%,随后按照标准品,样品,样品,标准品的顺序依次进样检测。
六、结果及讨论
        将测得的两针样品溶液以及样品前后两针标准品溶液的峰面积,分别进行平均,按照下式进行计算:
               

C样:样品浓度
C标:标准品浓度
A样:样品平均峰面积
A标:标准品平均峰面积


        根据谱图判定样品中含有杀铃脲,计算出样品中杀铃脲的含量为:4mg/100mL。
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