主题:【第十二届原创】关于两台岛津原子吸收光谱仪使用的感受

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qq250083771
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近些年来,使用过两台岛津的原子吸收光谱仪,恰巧都是AA6880型。
其中一台是火焰-石墨炉一体机,主要用于生活饮用水中铜、锰、锌、铅、镉等元素的分析,用途比较单一,花费一周时间研究透彻以后,在使用三五年以内,没有出现过任何故障。

另一台为单火焰原子吸收光谱仪,没有配置石墨炉,测定样品种类比较复杂,说起这台仪器,真是有很多的辛酸,其中氘灯坏了一次,花了几千大洋坏掉,雾化器坏了两次,换了一次花了一万多大洋,现在坏了还没换。

上面巴拉这么多,基本情况介绍完毕,现在来聊聊使用感受。
对于第一台火焰-石墨炉一体机,可以说是无比的崇拜,火焰部分不必多说了,单来聊聊石墨炉,将仪器升温程序进行优化,石墨管位置进行优化以后,每次测定十分顺利,标准曲线线性关系良好,数据测定结果稳定。

对于第二台单火焰的仪器,为啥故障率这么高,个人感觉主要是因为:仪器维护不够到位,操作人员专业化程度低。
综上所示,总体感觉,岛津的AA6880这台仪器还是非常不错滴,在使用过程中主要注意以下几点即可:
第一,若测试的样品种类比较复杂,比如测定样品酸度比较大,应该在测定完毕之后严格按照要求,尽量用纯水冲洗5min以上,防止雾化器损坏。
第二,严格按照操作规程,在仪器开启状态下严禁更换元素灯,不知道为啥,就是感觉必须这么做,这样要严谨,科学一些。
第三,定期对于空心阴极灯进行维护,毕竟岛津原厂的空心阴极灯还是挺贵的,不像咋们国产灯这么便宜,个人建议,一个月左右将灯维护一次。
第四,石墨炉在进行使用时,仪器推荐的升温程序不一定合适,此时不要怀疑仪器是不是坏了,把升温程序优化一下即可,比如做镉的时候,仪器推荐的升温程序是出不来标线的,优化即可。

第五,石墨炉自动进样针的位置不是一成不变的,有时候是由微小的变动的,比如我刚开始做的时候是230左右,现在已经调节到240了,主要是看看进样时候样品有没有进行,是否会被进样针带出,来确定此位置。
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拜读楼主的文章后有三点疑惑请楼主解疑:
(1)“仪器开启下严禁更换元素灯”。请问:该仪器开启一次是否仅能使用一只元素灯吗?如果要换其他元素灯是否必须关机后再更换?
(2)“阴极灯一个月左右维护一次”。请问:具体如何维护?望详谈。
(3)在本版里经常看到有人泛用“优化”一词,但是如何优化?不见下文。楼主对于石墨炉测镉的“优化”过程是如何实施的?望细说一下。
在此,先行谢过了!
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2019/7/26 13:06:47 Last edit by anping
qq250083771
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原文由 夕阳(anping) 发表:
拜读楼主的文章后有三点疑惑请楼主解疑:
(1)“仪器开启下严禁更换元素灯”。请问:该仪器开启一次是否仅能使用一只元素灯吗?如果要换其他元素灯是否必须关机后再更换?
(2)“阴极灯一个月左右维护一次”。请问:具体如何维护?望详谈。
(3)在本版里经常看到有人泛用“优化”一词,但是如何优化?不见下文。楼主对于石墨炉测镉的“优化”过程是如何实施的?望细说一下。
在此,先行谢过了!


1 仪器一次可以装八盏灯,这些灯在仪器开启状态下是可以随意切换的,如果用这八盏灯以外的灯,那就要关机以后进行插拔操作了
在TAS990那台仪器是有换灯按钮的,和他们工程师交流,说是点击此按钮仪器会切断灯位电流,然后进行灯的插拔
这台仪器没有此按钮,所以我就要求他们,仪器关闭以后进行插拔操作,此处所说的更换元素灯说成元素灯插拔操作也许更准确
2 阴极灯的维护主要是在一个月作用让其工作半小时左右,这点的由来是因为我们仪器里面装了八盏灯,在我用以前没多少人用过,仪器长时间处于闲置状态,我用的时候发现灯的寿命还没到,可以基线非常不稳定,漂移很厉害,但是仪器验收时并非如此,这就想到是不是阴极灯放置太久,有放坏的考虑,所以建议,空心阴极灯不使用的时候一个月左右拿出来烧一段时间
3 对于升温程序优化来说,主要是这样的,一般情况下,在进行测定时候,首先使用仪器推荐的升温程序,该升温程序是否合适的判别标准主要是峰型是否好,吸光度的高低,优化的具体过程是,在不同的升温程序下,升高或者降低所推荐的数值,然后看看能否达到上述要求。
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2019/7/26 14:00:57 Last edit by qq250083771
夕阳
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原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
1 仪器一次可以装八盏灯,这些灯在仪器开启状态下是可以随意切换的,如果用这八盏灯以外的灯,那就要关机以后进行插拔操作了
在TAS990那台仪器是有换灯按钮的,和他们工程师交流,说是点击此按钮仪器会切断灯位电流,然后进行灯的插拔
这台仪器没有此按钮,所以我就要求他们,仪器关闭以后进行插拔操作,此处所说的更换元素灯说成元素灯插拔操作也许更准确
2 阴极灯的维护主要是在一个月作用让其工作半小时左右,这点的由来是因为我们仪器里面装了八盏灯,在我用以前没多少人用过,仪器长时间处于闲置状态,我用的时候发现灯的寿命还没到,可以基线非常不稳定,漂移很厉害,但是仪器验收时并非如此,这就想到是不是阴极灯放置太久,有放坏的考虑,所以建议,空心阴极灯不使用的时候一个月左右拿出来烧一段时间
3 对于升温程序优化来说


谢谢回复!
我认为只要阴极灯没有点燃和正在预热,即便是仪器通电,也是可以更换的。
qq250083771
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原文由 夕阳(anping) 发表:
拜读楼主的文章后有三点疑惑请楼主解疑:
(1)“仪器开启下严禁更换元素灯”。请问:该仪器开启一次是否仅能使用一只元素灯吗?如果要换其他元素灯是否必须关机后再更换?
(2)“阴极灯一个月左右维护一次”。请问:具体如何维护?望详谈。
(3)在本版里经常看到有人泛用“优化”一词,但是如何优化?不见下文。楼主对于石墨炉测镉的“优化”过程是如何实施的?望细说一下。
在此,先行谢过了!
   
序号推荐温度优化温度
16060
2120120
3250250
4500300
5500300
6500450
720001600
824001700


这是Cd的推荐温度和优化温度
就是这一点小小的改动,大概优化了一周
当时第一感觉没想到升温程序有问题
就排出石墨管  进样  最后没办法了试了试修改升温程序  竟然成了
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原文由 夕阳(anping) 发表:
谢谢回复!
我认为只要阴极灯没有点燃和正在预热,即便是仪器通电,也是可以更换的。


我没敢这么弄过
可能不懂仪器电路原理的原因吧
Insm_411de780
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夕阳
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原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
   
序号推荐温度优化温度
16060
2120120
3250250
4500300
5500300
6500450
720001600
824001700


这是Cd的推荐温度和优化温度
就是这一点小小的改动,大概优化了一周
当时第一感觉没想到升温程序有问题
就排出石墨管  进样  最后没办法了试了试修改升温程序  竟然成了
您这次的“优化”主要在原子化温度上进行了改变。对于镉元素而言,2000°的原子化温度的确有些高了,1600~1700°正合适。对于清除温度而言,如果样品基体不复杂,往往高于原子化温度100°即可。实践出真知!