主题:【求助】GBT14550-2003六六六滴滴涕测试问题请教

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昨天做了GBT14550这个方法的土壤加标试验,加不出来,应该是前处理有问题现在就前处理遇到的一些问题向各位请教。
我是称取20g土加8g硅藻土,使用加压流体萃取,,溶剂是石油醚和丙酮,萃取(萃取液带绿色。猜测是叶绿素)结束后用滤纸(上面铺无水硫酸钠)过滤,收集滤液,浓缩。
萃取液和过滤出来的液体是有色澄清的,但是浓缩之后就产生了杂质。浓缩时润洗一直用的石油醚丙酮1:1溶剂。
未见明显分层,只是上面漂浮了一层类似“油状”的东西。我用枪从底部将液吸进顶空瓶,进样不出峰,我往顶空瓶里直接打了针液标,再进样依然不出峰,此时发现顶空瓶出现分层现象。液标(标准工作溶液)是正己烷稀释配的

不知道分层的什么物质。
一开始怀疑是水,我又往顶空瓶里加水,出现三层分层,所以之前的分层应该不是水。

就以上出现的问题,土壤加标一直做不出来,请教各位前处理是怎么做的。另外我这个分层的物质可能是什么。
该帖子作者被版主 zyl33678983积分, 2经验,加分理由:鼓励发帖
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qqqid
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把普通的进样瓶说成顶空瓶,你应该是新手,新手就仔细看方法,按标准方法做,不要凭自己的想法乱做。
你说的标准我看了一下,你的提取操作和标准方法差很大,标准方法上的净化操作你完全无视,这不是一个新手应有的态度。
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原文由 qqqid(qqqid) 发表:
把普通的进样瓶说成顶空瓶,你应该是新手,新手就仔细看方法,按标准方法做,不要凭自己的想法乱做。
你说的标准我看了一下,你的提取操作和标准方法差很大,标准方法上的净化操作你完全无视,这不是一个新手应有的态度。


新公司这边同事都说顶空瓶,我也这么说了,我以前叫Vial瓶。
我确实没按照标准来做,考虑到这是老标准而且加压流体萃取效率应该更高吧,溶剂并没有改变,另外没有净化也是因为现在这个行业很少有人做净化操作
zyl3367898
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用无水硫酸钠过滤,可以去除水分的。
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
用无水硫酸钠过滤,可以去除水分的。
但是不清楚具体里面是啥呢?我简单测试了下里面不是水,可能是油脂
Insm_b591aa26
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极性物质和非极性分层,丙酮带的极性物质在下层,进样的时候进的下层,所以无峰,可以取上层进一阵看一下,意外收获。
qqqid
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原文由 x491372756(v3231774) 发表:
新公司这边同事都说顶空瓶,我也这么说了,我以前叫Vial瓶。
我确实没按照标准来做,考虑到这是老标准而且加压流体萃取效率应该更高吧,溶剂并没有改变,另外没有净化也是因为现在这个行业很少有人做净化操作
贵圈真乱,好自为之吧。