主题:【第十二届原创】如何熟读标准和做一份较为合格的扩项材料

浏览 |回复46 电梯直达
Insp_caf24bb3
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
wazcq
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
像HJ734-2014 这样的标准 里面明明有说内标法或外标法定量。好像很多人觉得非得用内标法?
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2019/8/26 13:49:00 Last edit by wazcq
wenpc
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
像HJ734-2014 这样的标准 里面明明有说内标法或外标法定量。好像很多人觉得非得用内标法?
环境标准质谱普遍采用内标法,内标法相对来说更稳定,但对人员实验水平更高。方法说可以做的,那就没有问题的,HJ734上面只有方法原理提到了,但是下面全过程都采用了内标法进行分析,个人觉得这种情况做内标比较安全不容易被专家找毛病,像酚类HJ744-2015这样的标准,说用内标法或者外标法是在是通篇包括计算的,分了两个类型的,用外标也可以。内标法和外标法的选择,还要看公司程序文件有没有另外规定如果标准说内标外标都可以用,但是程序文件说只能用内标那也就只能用内标了。
KIS
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
酚类HJ744-2015感觉标准物质在衍生化后就很难找了,全扫描后在定性软件中用提取离子的方法找目标化合物,找不到几个,前面的处理都是按标准上来的,问题出在哪?
wenpc
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 KIS(Ins_dfc53999) 发表:
酚类HJ744-2015感觉标准物质在衍生化后就很难找了,全扫描后在定性软件中用提取离子的方法找目标化合物,找不到几个,前面的处理都是按标准上来的,问题出在哪?


这个标准我做的时候是没有太大问题,
1.溶剂延迟时间设置在你的溶剂峰和衍生物之后,因为那个峰太高了,如果提取离子可能会提取到他,所以比较难找
2.反应时间问题,标准是要用丙酮中加碳酸钾溶液进行反应的,我推荐使用顶空瓶,压盖那种装入,或者旋钮的也可以,放在烘箱60度反应60分钟会受热均匀一点。
3.你做好方法曲线确定都可以直接分离了,直接用SIM来做,因为衍生化会出来很多东西,全扫太杂
4.丙酮试剂一定要HPLC级别,或者农残级,不要用分析纯如果有杂质也会发生衍生化
5.我个人还是建议用气相FID做会方便一些
乐源21
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 wenpc(v3111915) 发表:
1、检出限4倍就是测定下限,检出限以上可以定性检出,测定下限以上是可定量检出,详见水与废水监测分析方法(第四版)(中国环境出版社)P28~P29
2、所有物质都对应附录A的检出限,这个需要一一对应,每一个物质检出限都有自己的检出限,详见附录,假如检出限是2ug/L,你实验里检出限必须小于等于2ug/L,你是2.1那你就高于标准了,要查明原因,重新试验。
楼主在结果报告中写明的是检出限,还是写检测下限?
wenpc
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 乐源21(tanyulin) 发表:
楼主在结果报告中写明的是检出限,还是写检测下限?


HJ630-2011中有提到
8866
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
一个标准可以测多种物质,在做检出限时,是不是每种物质都要单独做检出限?如何做,望赐教
wenpc
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 8866(zh_zjzx) 发表:
一个标准可以测多种物质,在做检出限时,是不是每种物质都要单独做检出限?如何做,望赐教
都要单独做,配置7个检出限2~5倍的加标,然后经过前处理然后上机,测算SD值,然后×3.143
8866
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 wenpc(v3111915) 发表:
都要单独做,配置7个检出限2~5倍的加标,然后经过前处理然后上机,测算SD值,然后×3.143
多谢