主题:【第十二届原创】亚麻荠种子中粗蛋白测定过程中特殊现象解决方法

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Insp_4f1c0d41
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河南科高中标检测技术团队发表于:2019/08/01 16:38:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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小序:接到样品的时候,按照国标进行操作,发现消解碳化的时候,大量的泡沫出现,最后找到改进的方法。
1 试剂和材料

1.1 试剂
    氢氧化钠、硫酸铜(CuSO4 . 5H2O)、硫酸钾、95%乙醇购自北京化工厂;硫酸(H2SO4)洛阳昊华化学试剂有限公司;硼酸(H3BO3)、甲基红指示剂、溴甲酚绿指示剂购自天津市致远化学试剂有限公司。
1.2 仪器材料
    定氮蒸馏装置;自动凯氏定氮仪(K9840);红外加热炉;分析天平(ME204)。
2 实验步骤
2.1 称样  称取滤纸筒内的干燥样品3g,精确至0.001g。
2.2 消煮  根据国标方法进行消煮,将样品移入干燥的定氮瓶中,加入0.4g硫酸铜、6g硫酸钾、20ml硫酸,将瓶以45℃斜之于有小孔的石棉网上。小心加热,待内容物完成碳化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色并澄清透明后,再继续加热0.5h-1h,取下放冷,小心加入20ml水,放冷后,移入100ml容量瓶中,用少量水洗涤定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用,同时做空白试验。
2.3 蒸馏  取10ml上述液体于定氮瓶,利用凯氏定氮仪向样中加入10ml 35%NaOH,接收瓶内加入25ml 2%硼酸溶液(接收瓶中加入5滴混合指示剂),蒸馏8min。
2.4 滴定  接收瓶中用盐酸滴定,盐酸标准溶液滴定终点由蓝绿色变为灰红色。
3 结果与讨论
  (1)本批次样品在碳化过程中,难以进行。
  (2)称取样品碳化的过程中,样品难以碳化,会有大量的黑色泡沫状物质冒出。
  (3)为防止黑色泡沫冒出,降低了电炉的温度,在定氮瓶里加入消泡剂等无法解决问题。
  (4)由于亚麻荠油含油量高,采取的方法先去除脂肪(用石油醚提取),然后碳化,没有大量的黑色泡沫产生,可能是大量的油脂造成的,脱去油脂后结果有明显的改善。
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2019/8/1 16:40:00 Last edit by Insp_4f1c0d41 举报