主题:【第十二届原创】纳氏试剂法检测氨氮随机性混浊和低浓度显色困难问题的解决

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xww428
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    氨氮是水质检测中的一个常规项目,检测过程也相对简单,但实际工作中常常会遇到低浓度显色困难,随机性管内混浊,无法正常比色,这些问题给日常的检测工作带来了困扰。
    在翻阅了仪器信息网论坛的相关话题和搜索知网相关文献的基础上,经过摸索和比较,确认了以下的试剂配制和检测流程可以很好地克服上述问题。
1  试剂的配制
    目前纳氏试剂比色法检测氨氮主要涉及到二个试剂:纳氏试剂和酒石酸钾钠,改良后的方法同样是二个试剂:纳氏试剂和酒石酸缓冲液,改变后试剂具体配制方法如下:
1.1 纳氏试剂:新的纳氏试剂由显色剂和稳定剂混合而成
A  稳定剂:称取聚乙烯醇(PVA1788) 12g,溶于1000ml纯水。
该溶解过程比较慢,可采用磁力搅拌的方式,根据室温不同,大概要1-2个小时,开始时可用玻棒将沉于底部溶胀粒子辅助搅动下,最终能完全溶解至均匀澄清
配制时采用大号的烧杯,降低液层厚度,利于充分搅拌




聚乙烯醇采购自国药集团,型号选用1788
B  显色剂:称取碘化钾30g溶于60ml纯水中,称取12.4g二氯化汞粉末逐步溶解于碘化钾溶液中,不断搅拌使其完全溶解
二氯化汞溶于碘化钾溶液时可用牛角小匙少量多次加入,用玻棒不断搅拌至完全溶解,在这里采用固定量配制不求显色能力的最大化,这个配制比例满足显色要求,简化配制流程
纳氏试剂:将上述显示剂B倒入稳定剂A中,混匀后放入棕色瓶置冰箱冷藏室,避光低温保存,使用半年没问题。
1.2 缓冲液:称取160g氢氧化钠溶于400ml纯水中,132g酒石酸溶于400ml纯水中(实际是酒石酸无法完全溶解),待氢氧化钠溶液冷却后,将酒石酸混悬溶液(包括未溶解部分)缓缓加入氢氧化钠溶液中,不断搅拌,并用150ml左右纯水分次将未溶解的酒石酸一并洗入,搅拌至完全溶解,冷却贮存备用(稳定2天后,取50ml水,加1ml缓冲液,测PH=12.19左右,有效)
2    样品的检测
    取样50ml,加1ml缓冲液,摇匀后静置2分钟,再加1ml纳氏试剂,摇匀后静置15分钟,2cm比色皿,420nm比色
    实测一条标曲如下:
    标准系列(ug)    0            2.5          5          10          20        40        80
    吸光度                0.025    0.045      0.071      0.119  0.210    0.370    0.684
    回归方程:    ŷ=0.0082x+0.0097        r=0.9993
    实测样品和标准系列都无混浊现象出现,低浓度显色稳定,加标回收96%-98%
这个方法的改良,主要是体现在二个方面:
1.纳氏试剂中移去碱液,通过加入聚乙烯醇形成稳定的胶体
2.日常饮用水检测中,酒石酸钾钠作用并不明显,采用酒石酸-氢氧化钠缓冲液体系,使样品形成一个明确稳定的碱性环境,测定的可行性和可靠度明显提高
大家有兴趣可以尝试一下,欢迎讨论和反馈
该帖子作者被版主 郭景祎10积分, 2经验,加分理由:支持原创
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2019/8/6 13:48:04 Last edit by xww428 举报
Nerif
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学习了,纳氏试剂太容易变混了,我们空白做两次,有时候就会由于取药的原因导致空白偏差特别大
ahtccdc
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这个方法目前还没有在现有的标准方法上看到
两面佛
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原文由 xww428(xww428) 发表:
这个方法目前还没有在现有的标准方法上看到
属于标准优化的,等标准更新,都不知道多少年之后,目前的标准的纳氏试剂真的存在很多问题
圣诞结
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之前看过一个文献,是用六偏磷酸钠代替酒石酸钾钠做掩蔽剂,试了下效果也还行
xww428
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个人感觉,纳氏试剂法测氨氮,对反应的碱性环境要求比较苛刻,如果不在特定的PH范围,反应往往会出现问题,因此在方法改良中,通过缓冲液来确保一个特定的PH范围,使反应得到保证
相关标准,是将碱直接配在纳氏试剂中,这样对不同的水样,PH的范围有出入,造成反应出现各种状况
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2019/8/13 8:47:51 Last edit by xww428
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p3146813
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只要调整好样品的ph值,氨氮很好做的。
样品的前处理依据标准来就好了。
我这边随意做,r现在基本都是99996左右,斜率0.007左右(纳什试剂放久了斜率就回高)。
当然标准方法,纳什试剂毒性蛮大的。
纳什试剂外面套个黑色袋子,放冷藏柜,放好久都能用的。