主题:【求助】AA7000测铅的时候换了新的石墨管,然后测出来的空白值是0.04,一直降不下来,

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AA7000测铅的时候换了新的石墨管,然后测出来的空白值是0.04,一直降不下来,没换之前都是0.00几的,请问各位大神这是什么原因导致的
该帖子作者被版主 冰山3积分, 2经验,加分理由:话题
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如果可以的话,设置一个较高的原子化温度,空烧除残留,看看有没有效果
冰山
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夕阳
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如果前后两只石墨管是同一个批次的,造成这种空测值大于0.008Abs的原因,与石墨管没有放置正确有关,于是在原子化阶段,因石墨管的体积受热微微膨胀造成了物理挡光,这就造成了假的吸收值。判断解决方法:
(1)仪器升温前多进行几次最大升温,将新石墨管因制造工艺产生的污染残留彻底烧出。
(2)升温前,做人工调零。
(3)如果现象依旧再换一只石墨管看看
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2019/8/7 14:49:17 Last edit by anping
冰山
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原文由 夕阳(anping) 发表:如果前后两只石墨管是同一个批次的,造成这种空测值大于0.008Abs的原因,与石墨管没有放置正确有关,于是在原子化阶段,因石墨管的体积受热微微膨胀造成了物理挡光,这就造成了假的吸收值。判断解决方法:(1)仪器升温前多进行几次最大升温,将新石墨管因制造工艺产生的污染残留彻底烧出。(2)升温前,做人工调零。(3)如果现象依旧再换一只石墨管看看
请问安老师:挡光这种情况只有双光路才能发现,单光路发现不了,对吗?
夕阳
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
请问安老师:挡光这种情况只有双光路才能发现,单光路发现不了,对吗?


单光束的仪器也可以发现,也是空测值高。对于石墨炉分析而言,大多数元素的空测值应该小于0.008Abs,最高不能超过0.01Abs;这是我的经验值。
版主可以试试看。
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2019/8/7 17:09:01 Last edit by anping
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原文由 夕阳(anping) 发表: 单光束的仪器也可以发现,也是空测值高。对于石墨炉分析而言,大多数元素的空测值应该小于0.008Abs,最高不能超过0.01Abs;这是我的经验值。版主可以试试看。
安老师,对单光束来说,入射光也会被挡住,跟透射光一样,还怎么能够产生吸收值?
夕阳
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
安老师,对单光束来说,入射光也会被挡住,跟透射光一样,还怎么能够产生吸收值?


过程如下:
(1)石墨炉在没有升温前,调零;吸光度=0.0001Abs(假设)。
(2)石墨炉升温到原子化,石墨管受热膨胀产生形变,微微挡住光路的一小部分,尽管没有样品的基态原子,但是其透过率T会变小一点,那么吸光度由原来的Abs=logT1/T2=Log100/100=Log1=0.0000;变为Abs=LogT1/T2=Log100/99=0.0043>0.0000了。(出射光99是假设的挡光后的出射光)
(3)无论在火焰静态(不点火)状态下还是在石墨炉静态(不升温)状态下,用一根铅笔插入到光路中,看看吸光值有无变化就清楚啦!
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2019/8/7 22:02:11 Last edit by anping
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冰山
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原文由 夕阳(anping) 发表: 过程如下:(1)石墨炉在没有升温前,调零;吸光度=0.0001Abs(假设)。(2)石墨炉升温到原子化,石墨管受热膨胀产生形变,微微挡住光路的一小部分,尽管没有样品的基态原子,但是其透过率T会变小一点,那么吸光度由原来的Abs=logT1/T2=Log100/100=Log1=0.0000;变为Abs=LogT1/T2=Log100/99=0.0043>0.0000了。(出射光99是假设的挡光后的出射光)(3)无论在火焰静态(不点火)状态下还是在石墨炉静态(不升温)状态下,用一根铅笔插入到光路中,看看吸光值有无变化就清楚啦!
谢谢安老师!我明白了。对于单光束仪器来说,就是在原子化升温前系统测得入射光强度,这时石墨管没有发生形变;原子化升温阶段系统测得透射光强度,这时石墨管已经形变造成挡光产生吸收,于是就总有一个烧不去的吸收值。对双光束则更易判断是否挡光了。