主题:【第十二届原创】土壤萃取液的净化是个细致活

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xiaogumd11
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分析者端木影之队发表于:2019/08/09 18:21:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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8月三等奖
前言
土壤中多环芳烃和有机氯具有“三致”作用,对人类健康危害较大,许多科研单位和检测机构都对其展开测定工作,在诸多测定方法中,由于土壤基质成份复杂,土壤萃取液需要净化除杂这个重要步骤。净化后的样品,可以有效降低干扰,提高灵敏度,防止污染仪器的进样口,检测器,离子源等处。本文针对净化步骤展开讨论,结合全自动固相萃取仪,可以同时净化多个样品,净化速度较快,效果较为满意。
1、 仪器设备及耗材
平行蒸发仪1台,全自动固相萃取仪1台,全自动氮吹仪1台, Florisil小柱若干,500烘烤4小时的无水硫酸钠。
2、 实验步骤
2.1第一次脱水

在萃取瓶口,放置一个小漏斗,加入适量的无水硫酸钠,然后轻轻晃动,静置5分钟左右,如需脱硫,加入适量铜粉,见图1。

                                                                图1
2.2萃取液浓缩
将萃取瓶中的萃取液倒入平行蒸发仪的浓缩瓶中,再倒入2-3ml正己烷荡洗萃取瓶,合并到浓缩瓶中,不要让无水硫酸钠落入浓缩瓶中,见图2.

                                                            图2
2.3平行蒸发仪条件
冷却循环水设置为5。加热真空装置,温度设置为40℃ ,如果是分析多环芳烃,温度不能过高,多环芳烃中有几种低环化合物(如萘),有一定挥发性,低温减少损失。图3

                                                                  图3
2.4真空泵设置
首先将真空设置为500mbar,6-8分钟后,设置为258 mbar
为什么要两步设置呢,因为萃取液中有丙酮,真空值设置为500mbar,是首先将丙酮挥发出,防止液体沸腾,引起损失,正己烷真空值为258 mbar,最后将正己烷挥发出来,如果用的是二氯甲烷,可以查询它的真空值后再设定,见图4。

                                                                图4
2.5第二次脱水
平行蒸发仪的浓缩瓶中,液体体积剩余大概3-5ml时,将浓缩瓶取出,此时再加入少量无水硫酸钠进行脱水。因为水与丙酮互溶,此时再一次脱水,可以将从丙酮中析出的水完全除去。见图5

                                                              图5
右图的样品,红箭头标识处,无水硫酸钠有结块现象,说明浓缩后的萃取液仍残留少量水份。
2.6全自动固相萃取仪净化
将浓缩后的萃取液转移到固相萃取取样管中,并合并洗涤液,(需要净化的样品放置在固相萃取仪左边,右边是接收管)剩下的净化工作让全自动固相萃取仪完成。见图6

                                                                图6
看到这,可能有同学会问,为什么萃取液要浓缩后再净化,这是因为萃取液有65ml左右,如果直接过Florisil小柱净化,会因为体积过大,大量杂质又被冲洗下来, 达不到净化效果,故浓缩至5ml左右,效果较佳。

                                                        图7
净化条件中,见图7,本实验室,土壤有机氯选用正己烷:丙酮=9:1(体积比)进行洗脱,效果较好,土壤多环芳烃选用正己烷:二氯甲烷=9:1(体积比)进行洗脱,效果相同。
2.7净化液定容
本实验室的平行蒸发仪不能定容,故最后的定容选用氮吹浓缩仪,将氮吹定容后的样品放入进样小瓶中,此刻,土壤萃取液净化工作完成,见图8。

                                                              图8
3、小结
1、土壤萃取液净化是个重要步骤,也是个细致活,须做到每一步细致,如浓缩时,液体不能蒸发干,过Florisil小柱,须保持湿润,速度不能过快等。只有做好了这些“细活”才可能获得较好的效果。
2、也有老师是将萃取液浓缩后,去除丙酮再脱水,我个人感觉如果土壤样品含有较多水时,这种脱水效果不是很好,因为水比重比正己烷大,会残留在液体底部,也有可能浓缩后,剩下的是水了,最好还是两步脱水。
如有不妥之处,望各位老师批评指正。
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Last edit by v3247983 举报
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oswaldo
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这个平行蒸发仪,请问和旋转蒸发仪比较,那个效率高?能同时几个样品一起处理?
xiaogumd11
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xiaogumd11
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个人感觉用浓硫酸损失较大,最后还要洗到中性,新的土壤方法标准,不提用浓硫酸净化的方法,更多提固相净化、净化柱和GPC
pfizer
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我们也有 真空离心浓缩,布琪的 用起来很好用
汽土
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像楼主学习了。之前做的时候虽然脱过水,但到旋蒸结束,有些还是有水,影响净化。问下楼主,我做土样,不管是否净化,十氟联苯位置处都有杂峰干扰,导致十氟联苯回收率不正常,大部分是偏高。我这边十氟联苯出峰位置在荧蒽和芘之间,样品中就是三四个连着出的包峰,不知道楼主做样时遇到这种情况了没有,求赐教~非常感谢
十七
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chun29
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确实是个考验人的细活,现在不是上市了很多自动化的设备吗?可以提高效率,不缺钱的可以买呀?