主题:【第十二届原创】Shimadzu GC-2014 FID基线不良的案例

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安平
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Shimadzu GC-2014 FID基线不良的案例


概述:机械振动导致的FID基线不良问题

故障情况



某化工企业用户使用Shimadzu的GC-2014C的FID检测器,测定某化工产品的纯度。用户报修故障,基线不良。
样品分析条件如下:
色谱柱:Rtx-WAX  60m*0.53mm*1um
柱流量:3ml/min
分流进样
分流比:10
进样口温度:220℃
检测器温度:280℃
柱温程序:程序升温,初始温度40℃,终温200度。
谱图:
手机的原因,细节不甚清楚,特做说明,y轴单位为0.5mV,x轴单位为1min


故障分析和诊断



预判:
首先考察基线的状态,为无规则噪声——基线扰动时间没有明显的周期性,亦没有扰动幅度的均一性。一般的,无规则噪声往往与GC-FID系统的污染或者喷嘴堵塞相关。
诊断:
GC-FID系统故障的基本诊断方法是由简入繁,从后向前。首先要简化系统,从检测器和工作站开始向色谱柱进样口定位故障。
首先应当熄灭FID火焰,考察本底基线。如果本底基线有问题,那么仪器的硬件部分(FID放大器、收集极等)存在问题。最好拆掉色谱柱,降低检测器温度,停止尾吹气供应,以免环境和前端的干扰。如果本底基线良好,再考虑向前考察色谱柱和进样口。
于是熄灭FID的火焰观察基线,发现仪器本底基线不良,如图:



此基线存在明显的双向“毛刺”信号,看来问题发生在仪器的硬件部分,一般可能的原因是电器不良,电气干扰或者接触不良。预判的故障原因可以暂时搁置一下。

故障的处置



拆除收集极和电路板的连接线,再次简化系统,发现基线改善,确证收集极或者检测器基座部分存在问题。
于是检查收集极和检测器基座,检查的时候,发现检测器基座的固定有些不良,可以小幅度晃动,旋紧检测器固定螺母。另外发现GC运行时机械振动幅度稍大,检查了柱箱风扇,发现色谱仪背面的运输螺栓并没有正确拆卸掉,予以拆除。
(运输螺栓是气相色谱仪在移机和运输过程中,固定和保护风扇电机的。)
最后恢复系统,再次开机测试,基线状态良好。

小结



由于GC系统异常的机械振动,造成FID系统的无规则噪声。
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feigekai
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wazcq
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zyl3367898
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这样排除故障的思路很好,需要对仪器构造及电路很了解才行。
Insp_deff4b97
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langyabeilei
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我觉得还应该考虑的一点就是地接的问题,不过没有地接的话,或出现比较规则的基线波动。
zyl3367898
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是接地问题吧,气相安装时工程师一般会接地。