主题:【第十二届原创】中风合剂(医院制剂质量标准草案起草说明)

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鹤壁农检联合队发表于:2019/08/11 17:43:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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                                                                  中风合剂(医院制剂质量标准草案起草说明)
一.医院制剂用药品的原料(药材)的质量标准草案起草说明:
(1)太子参:同正文。        (2)玄参:同正文。        (3)黄芪:同正文。
(4)黄精:同正文。              (5)绞股蓝:同正文。        (6)地龙:同正文。
(7)僵蚕:同正文。          (8)忍冬藤:同正文。        (9)白芍:同正文。
(10)生地黄:同正文。        (11)木瓜:同正文。
二. 临床用药品成品的质量标准草案起草说明:
【名称】  中风合剂  Zhongfeng  Heji
【处方】        太子参150g          玄参150g            黄芪300g            黄精200g      绞股蓝120g          地龙100g          僵蚕100g          忍冬藤150g
                    白芍120g            生地150g            木瓜120g
【制法】以上十一味,用水浸渍30分钟,煎煮两次,第一次1.5小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液静置24小时,取上清液浓缩至约800ml,加入甜菊苷、对羟基苯甲酸乙酯和苯甲酸,搅匀,过滤,滤液加水使成1000ml,灌装,灭菌,即得。
【性状】  本品为棕褐色液体,味微苦、甜。
【鉴别】
处方由11味中药材组成。本标准建立2项薄层色谱鉴别方中2味药材:黄芪、白芍。
【鉴别】(1)、(2)均试验了三批样品,并分别与对应的阴性样品进行了比较,均无干扰,且薄层色谱斑点清晰,表明方法可行。
(1)系方中黄芪的定性鉴别。
方法:取本品20ml,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用1% 氢氧化钠溶液洗涤3次,每次20ml,再用正丁醇饱和的水洗涤至中性,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液,另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(10:20:11:5)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同顔色的斑点。
以黄芪甲苷对照品鉴别方中黄芪,通过阴性对照试验及三批样品的实验观察,阴性无干扰,专属性强,故选黄芪甲苷对照品作为鉴别指标,列入正文,结果见图1。另水饱和的正丁醇提取后,曾用氨试液洗涤去除杂质,但除杂效果不理想,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,斑点干扰大;换用1%氢氧化钠及正丁醇饱和的水溶液洗涤后,获得了理想的薄层色谱条件。

(2)系方中白芍的定性鉴别
方法:取本品20ml,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,水液用水饱和的正丁醇振摇提取2 次,每次20ml,合并正丁醇液,用水20ml洗涤1次,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每lml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验,吸取上述两种溶液各lOμl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8:1:2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
以芍药苷对照品鉴别方中白芍,通过阴性对照试验及三批样品的实验观察,阴性无干扰,专属性强,故选芍药苷对照品作为鉴别指标,列入正文,结果见图2。

【含量测定】
白芍为方中主药,据《本草拾遗》记载,具有养血柔肝,缓中止痛,敛阴收汗的作用。
本文采用HPLC法测定中风合剂中白芍所含有的芍药苷,在测定波长下,阴性无干扰,方法快捷,简便。因此,本文采用HPLC法测定芍药苷的含量,以达到控制中风合剂质量的目的。
(一)方法
照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 0512)测定
色谱条件与系统适应性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸(14:86)为流动相,检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液,即得。
供试品溶液的制备 精密吸取样品1ml,置25 ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。
测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含芍药苷(C23H28O11)的不得少于0.62mg/ml。
(二)方法学考察
1        仪器与试药
戴安U3000高效液相色谱仪;梅特勒XS205DU电子天平;艾科浦超纯水器。中风II号合剂、缺白芍的阴性样品由*********提供。芍药苷对照品(批号110736-201842,含量97.4%)购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯;水为超纯水。
2  方法与结果
2.1  色谱条件
色谱柱:Welch Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm);
流动相:乙腈-0.1%磷酸(14:86)
检测波长:230nm;
流速:1.0ml•min-1;
柱温:30℃;
进样量:10μl
理论塔板数:按芍药苷峰计算应不低于3000。
2.2 提取方法的选择
在供试品溶液的制备中,进行了直接稀释法、超声法的对比研究,结果两者无显著性差别,从操作简便快捷的角度选择直接稀释法,结果见表2。

2.5 空白试验
取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液,分别按2.1色谱条件测定,结果见图4。

本品含芍药苷(C23H28O11)不得少于0.62mg/ml。
【功能与主治】  益气养阴、活血通络。用于中风恢复期,半身不遂,肢体麻木,口眼喎斜,舌强语蹇。
【用法与用量】  口服,一日2次,一次50ml。或遵守医嘱。
【规 格】  100ml/瓶。
【贮  藏】  密封。
【有效期】2年。
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