主题:【第十二届原创】浅谈计量器具量值溯源结果有效性的判定

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安捷伦
一、绪论
    通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准(通常是国家计量基准或国际计量基准)联系起来的特性,称为量值溯源。溯源的目的就是将测量结果或标准的量值最终溯源到国家基准或国际计量基准,即SI单位的复现值。对计量器具进行量值溯源是实验室确保实验数据准确可靠的必要工作,根据计量器具的种类、使用方面、使用要求和计量特性,其溯源方式主要包括:计量检定、计量校准、实验室间比对、溯源至有证标准物质或自然标准。实验室根据得到的溯源结果判断计量器具是否满足使用的要求,主要确定的项目包括:溯源方式、溯源机构、溯源数据。
二、溯源方式的确认
    溯源方式主要包括:计量检定、计量校准、实验室间比对、溯源至有证标准物质或自然标准,溯源方式应执行实验室制定的溯源计划中确定的溯源方式。根据《计量法》的相关要求,溯源方式可参照以下方式选择:
    1、计量检定简称检定,是查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序、它包括检查加标记和(或)出具检定证书。检定证书包括有计量器具是否符合计量检定规程要求的符合性判定,但因出具检定证书必须执行检定规程,证书数据依据检定规程提供的格式出具,数据信息量较少,必要时应向检定机构出具的证书提出数据内容要求。依据《中华人民共和国计量法》的要求,属于计量标准和纳入《计量器具强制检定目录》的用于安全防护、贸易结算、医疗卫生、环境监测的工作计量器具属于强检计量器具,具备计量检定规程的必须采用检定的方式溯源。
    2、计量校准,是在规定条件下,为确定测量仪器或测量系统所指示的量值,或实物量具或参考物质所代表的量值,与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。校准结果既可赋予被测量以示值,又可确定示值修正值,校准还可确定其他计量特性,如影响量的作用,校准结果可出具“校准证书”或“校准报告”。对非强检计量器具,除有特殊规定外,均可采用校准的方式进行溯源。
  3、实验室间比对,是按照预先规定的条件,由两个或多个实验室对相同或类似的测试样品进行检测的组织、实施和评价,从而确定实验室能力、识别实验室存在的问题与实验室间的差异,是判断和监控实验室能力的有效手段实验室间的比对,不仅是对实验室的校准或检测能力进行能力验证的手段,也是计量仪器溯源的一种重要方式。当计量仪器缺少必要的检定、校准手段时可采用比对的方式确认计量仪器的性能。如:医疗卫生机构使用的全自动生化分析仪,目前缺少适用的计量检定规程或校准方法,且缺少能够对仪器测量准确度进行验证的标准物质或自然标准,所以通常采用多家医疗卫生机构比对的方式进行验证。或者当执行标准中明确规定该设备须通过比对方式溯源时也需采用比对的方式进行溯源。如:JJF 1190《尘埃粒子计数器校准规范》中规定用作标准计数器使用的尘埃粒子计数器必须经过全国比对,并确认可以作为标准计数器使用方可用于尘埃粒子计数器的校准。
  4、溯源至有证标准物质或自然标准
  有证标准物质或自然标准一般用于建立计量标准,开展检定或校准工作。
三、溯源机构的确认
    1、强检工作计量器具。强检计量器具根据计量法的要求必须采用检定的方式溯源,只能在计量行政部门指定的建立有社会公用计量标准的法定计量检定机构或授权机构进行检定。
    2、计量标准器及计量标准的配套设备。依据JJF1033-2016《计量标准考核规范》4.1.3的要求,计量标准器应通过检定或校准的方式溯源至计量基准或社会公用计量标准,能够采用检定方式溯源的应进行检定,溯源机构应是指定的法定计量检定机构,需与计量标准中量值溯源图确定的机构相一致。当不能采用检定或校准方式溯源时,应通过计量比对的方式确保计量标准量值的一致性(检定规程或校准规范中应有明确规定,组织计量比对的机构应取得相应的授权)。计量标准的配套设备,除计量检定规程或校准规范有明确的规定外,均应通过检定或校准的方式溯源至建立有相应计量标准的机构(应具备计量标准考核证书)。
    3、其他非强检计量器具。非强检计量器具使用机构可自行选择检定、校准机构。


四、溯源机构技术能力的确认
    1、法定计量检定机构或授权机构
具备计量行政主管部门颁发的计量授权证书,可在授权的范围内使用已建立的计量标准对计量器具进行检定、校准,确认时应确认计量授权证书给出的器具名称、测量范围、准确度等级/扩展不确定度、依据的规程/规范是否满足器具检定、校准的需要。也可通过查询法定计量检定机构的社会公用计量标准证书,确认检定、校准能力。出具的证书上应明确计量授权证书号和使用的计量标准。
    2、通过实验室认可的(CNAS)实验室
具备实验室认可证书,可对通过实验室认可的项目在证书首页加盖“CNAS”标识,确认时应确认认可证书附表确定的器具名称、测量范围、扩展不确定度、校准依据是否满足器具校准的需要。只有在器具名称、测量范围、扩展不确定度、校准依据均满足实验要求,且证书加盖有“CNAS”标识的条件下,可通过实验室认可证书确认溯源机构技术能力。
  3、其他溯源机构

对于非法定计量检定机构或未取得实验室认可的检测机构(含:法定计量检定机构和CNAS实验室的非授权或认可项目),应确认使用的计量标准器测量范围能够满足被检计量器具的校准需求,通过分析溯源机构提供的校准方法/校准规范,确认校准结果是否能够反映被检计量器具的实际使用性能,校准结果的不确定度是否满足预期。实验人员技术能力是否能够胜任校准工作。可通过查阅溯源机构技术人员档案、培训记录进行或通过现场观察确认。所有工作应在合同评审阶段完成。

五、证书溯源结果有效性的确认
1、检定证书
    1.1计量器具直接使用标称值

    根据使用要求,计量器具直接使用标称值时,可根据仪器经检定确定的准确度等级直接判定是否满足使用要求。如:酸度计使用要求0.1级或要求测量误差小于0.2pH,经检定该酸度计符合0.01级仪器使用要求,测量误差小于0.02pH,级别优于使用要求,所以确定该仪器符合使用要求。当直接使用标称值,需考虑标称值的不确定度时,可通过计量器具的最大允许误差估计,



    当证书给出的或通过最大允许误差估计的不确定度满足使用要求时,可确认器具满足使用要求。
2、校准证书
2.1计量器具直接使用标称值
2.1.1计量器具仅使用固定测量点



六、结束语
    总之,在对计量器具进行校准时,应选择具备相应检定、校准能力的检测机构定期进行检定或校准,确认技术能力时不应仅仅依据溯源机构取得的授权或认可证书,应切实做好合同评审工作,确定技术能力,选择与计量器具实际使用情况相适应的溯源方法、校准方法,使计量器具的溯源结果真实反映器具的在实际使用条件下的计量性能,进而确定计量器具是否满足实际使用要求,体现计量器具定期溯源,确保量值准确可靠的作用。
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从理论上说,“实验室间比对”不应该归类为溯源,它是横向等精度比对,应该不具有溯源性,只能视为“能力验证”的手段和方法。
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原文由 路云(luyunnc) 发表:
从理论上说,“实验室间比对”不应该归类为溯源,它是横向等精度比对,应该不具有溯源性,只能视为“能力验证”的手段和方法。
JJF1033有明确规定,属于一种方式
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JJF1033有明确规定,属于一种方式


JJF1033上说的“比对法”只是“检定或校准结果的验证”的一种方法,并非溯源。
chinaboy1314521
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JJF1033上说的“比对法”只是“检定或校准结果的验证”的一种方法,并非溯源。

详见4.1.3,最直接的例子就是尘埃粒子计数器校准规范

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原文由 西瓜猫猫西瓜(vivi_vivi) 发表:
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2019/8/19 10:29:48 Last edit by xiaopianzi1209
路云
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原文由 小骗子(xiaopianzi1209) 发表:
详见4.1.3,最直接的例子就是尘埃粒子计数器校准规范
      不清楚您说的4.1.3是指哪一条款。JJF1190-2008《尘埃粒子计数器校准规范》附录B的B.2.4条我也看了,该条款所说的精密粒子计数器,按照JJF1001-2011第8.4条的定义,它应该属于“原级测量标准”,是通过原级测量参考程序(比对)来定义赋值其特征量值,而不是通过校准获得特征量值。所以这个比对过程不是溯源,而是定义量值。如果它的特征量值是通过原级标准的校准得到,那么它就是“次级测量标准”,“次级测量标准”的特征量值,可以说是通过溯源获得。
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