主题:【第十二届原创】用二级柱后衍生搭档高效液相色谱仪检测水中的草甘膦

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夏沫
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        前几天详细了解了一下二级柱后衍生,终于让我等到可以实战的机会了,去帮客户安装二级柱后衍生,开心呀!很多有经验的检测行业的大佬对于简单的柱后衍生反应都可以自己做一个简单的柱后衍生装置,大部分呢都会选择我们的一级柱后衍生系统。但是由于有些衍生反应需要进行两种衍生液先后进行反应,才能使待测物完成衍生反应使得其检测性被提高。此时我们就需要我们的二级柱后衍生装置来帮我们完成这一步骤。这个二级柱后衍生系统可以与大部分品牌的高效液相色谱仪连接使用,此次客户所使用的岛津高效液相色谱仪LC-20AT,我们的二级柱后衍生可以与它很好的搭配使用。
     
        首先呢我们肯定要把我们的二级柱后衍生系统跟我们的液相色谱仪连接起来。在连起来之前我们要先将两个新的泵进行下面操作:我们先配置好我们所需的衍生试剂,客户检测草甘膦所用的衍生试剂用的是下图的试剂包,全是英文给我查半天才知道是些啥,按照试剂包说明书配置好我们的衍生试剂。
       
因为我们的柱后衍生系统的泵是第一次使用,所以我们要打开泵的排液阀,将注射器安装到废液口,用注射器进行手动吸液当衍生试剂进入注射器内,观察并确定进液管内无明显气泡后关闭排气阀,换上废液管后开始运行输液泵。此时必须要确定泵腔内有液体且无气泡才可以运行泵,否则运行泵时会损坏泵头。两个泵都要经过此操作后才可以开始运行。打开衍生系统的泵先拍气泡,完毕后与我们的色谱仪相连接。接下来用我们的试剂包配置好流动相,过滤脱气后将流动相更换到我们的液相色谱仪上,在这里注意喽,如果你的液相色谱仪需要更换的流动相与上次使用的流动相不互溶,在更换时先要用中间互溶的流动相做过渡,将过渡流动相更换好排气之后冲洗整个液相色谱系统,清洗大约30-40分钟,直到系统完全稳定后再更换你需要使用的流动相。更换好流动相进行排气后用设定好实验所需的参数,用我们的流动相以及衍生试剂冲洗整个色谱系统,等待系统稳定,基线平稳。
        草甘膦是是一种目前广泛应用的除草剂,它属于内吸传导型慢性广谱灭生性除草剂,植物通过茎叶吸收后传导到各部位的,抑制植物体内烯醇丙酮基莽草素磷酸合成酶,从而达到抑制莽草素向苯丙氨酸、酷氨酸及色氨酸的转化,使蛋白质的合成受到干扰导致植物死亡。它具有高效率、毒素低的特点。但是由于使用量的增加,由草甘膦引起水污染,植被破坏,牲畜中毒的案件也在逐年增加。水是生命之源,保证水质安全是非常重要的。检测水中是否有草甘膦残留也是非常重要的。好了,我们现在开始准备配置草甘膦标准品,虽然说它是低毒的,但是不代表它没有毒性,大家在配置标准品时要带好口罩和手套。称取1mg草甘膦标准品,在这里要注意草甘膦具有酸性,贮存与使用时应尽量用塑料容器将它置于塑料容量瓶中,定容到10mL,配制成0.1mg/mL的标准溶液。再将它稀释到0.01mg/mL。用荧光检测器在如下条件下进样:
色谱柱:SH-CC-3型阳离子色谱柱

标准品浓度:0.01mg/mL
柱温:50
流动相流速:0.5mL/min
氧化试剂流速:0.5mL/min
衍生试剂流速:0.5mL/min
激发波长:340nm(石英卤素或氙)
发射波长:455nm
进样量:200μL。
结果如下图,


哦吼,挺好的。大功告成!挺激动的安装和测试完美完成!
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原文由 给力(huojuncai) 发表:
盛瀚的柱后衍生吗?
色谱柱是盛瀚的,衍生装置是武汉恒信的