主题:【第十二届原创】Shimadzu GCMS调谐无峰案例 以及 判定MS部分是否漏气的问题

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安平
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Shimadzu GCMS调谐无峰案例以及 判定MS部分是否漏气的问题



概述:GCMS污染造成的调谐无峰,GCMS泄漏判定的依据

一 故障情况



某用户使用GCMS-QP2010 SE气相色谱质谱联用仪,运行9个月。主要做环境检测方面的分析项目:HJ 644-2013环境空气VOCs分析和HJ734 -2014固定污染源 VOCs分析。仪器外接有国产热解析进样器(中仪宇盛)和国产吹扫捕集进样器。
用户主要分析项目使用的条件:
色谱柱      KB-624 30m*0.25mm*1.4um
程序升温    40-220度
分流进样    分流比20
MS          scan方式 扫描范围35-300
热解析进样
2019年1月用户电话咨询样品分析方面问题,反应数据采集过程中出现检测器饱和报警,建议其修改分析方法,增大进样口分流比或者降低MS检测器电压。数天后用户反应出现新问题,自动调谐耗时较长,十几分钟才能结束。并且调谐报告中检测器电压较高,达到1.18kV。如图1:



图1  调谐界面截图

二  故障预判



鉴于仪器使用时间不长,怀疑仪器无较严重故障,可能只是仪器污染问题。用户企业规模较小,可能会有载气不佳、电源不良、外接管路不规范、外围设备质量不佳等问题。兼之考虑到用户基础较弱,仪器不太熟悉(第三方检测公司人员变动较为频繁,化验员接手仪器时间不长,基础理论和操作水平不高),建议用户报修。

三  现场诊断



两天后抵达用户现场,在此期间用户自行老化色谱柱并再次调谐,调谐不能通过,调谐报告中无质谱峰。
提前让用户开启系统,抵达实验室后做仪器检查确认,进样口隔垫、衬管O型圈、进样口接头、色谱柱连接、PFTBA调谐标液量和调谐容器密封均无问题。在峰监测窗界面下打开灯丝,几乎观察不到水、氮气、氧气质谱峰信号,如图2:

   



图2 峰监测窗
此时运行自动调谐,调谐时间很长,操作不能成功结束。
关机检查,发现色谱柱安装存在问题——色谱柱伸入MS检测器部分过长,柱末端已经变成黑色。如图3:



图3 色谱柱末端照片
再检查MS的离子源和电子透镜部分,发现离子源和电子透镜的表面均存在污染,预四级杆外观良好。并且不同于普通的MS污染,离子源、透镜包括透镜支架等表面都呈现出比较均匀的灰褐色,不像一般的GCMS用户,污染点存在的位置比较集中。

四 维修操作



全面清洗处理离子源、透镜、磁铁、透镜支架,将色谱柱过长部分截取,重新安装色谱柱,再次开机。
开机1h左右做泄漏检查,发现氧、氮质谱峰强度较高,明显大于水峰强度,并且明显大于PFTBA的m/z=69碎片峰强度。将进样口总流量设定为500ml/min,吹扫数分钟之后无改善,并且在大流量吹扫期间,氧、氮峰强度无明显降低趋势。用正己烷蒸汽测试色谱柱出口和入口、进样口周围、离子源舱门周围、外围气路和氦气钢瓶,均无泄漏问题。
实验增大和减小色谱柱流量,发现峰监测窗中的氮气、氧气质谱峰强度明显会跟随色谱柱流量的增减而同向变化,怀疑用户载气不良(氦气中含有空气)。用盲栓封闭MS,再抽真空,氧氮信号相对明显减小,基本可以确认。
仪器外围国产热解析和吹扫捕集使用了塑料管路,存在一定安全问题,建议用户更换成金属管。

五 工作小结:


使用流失较重的色谱柱,可能是造成MS污染较快的原因。
关于GCMS 真空执行完成之后的泄漏检查问题,可能还要向用户详细说明判定方法和可能的异常情况。

六 引申问题



用户(尤其是基本理论水平稍低的新用户)经常会对调谐检漏环节的理解发生偏差,不知道如何判定泄漏。原因是实际情况较为复杂,远不止标准讲述教材给出的范围。
例如载气的不良,国内厂家的质量良莠不齐,工作中会遇到氦气中含有氮气、氩气、氖气、氪气等情况(怀疑来自电子工业),甚至有的氦气中含有空气。那么就会带来极大的干扰判断。
基本原则,漏气就是外界环境中的空气进入MS,那么必然同时会有较大的氧气、氮气(包括氩气和二氧化碳)质谱信号。建议用户首先考察氮气和氧气信号的绝对强度,记录下正常值。一旦有异常,可以参考,辅助判定。
该帖子作者被版主 symmacros10积分, 2经验,加分理由:原创。
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生活所迫
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安老师,用正己烷蒸汽检漏,是怎么操作的?在峰监测窗口,监测是否有正己烷?
symmacros
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柱子伸入的位置不正确也会引起许多问题。
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原文由sallysally(sallysally)发表:感觉正己烷的挥发性没有丙酮好?
正己烷的挥发性比丙酮快。
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