主题:【第十二届原创】【优秀仪器人】电感耦合等离子体质谱仪中截取锥的选取探讨

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宏老湿红了么
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仪课通学员战队发表于:2019/08/17 16:40:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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前两年,在使用安捷伦7700x ICP-MS时,日常维护中,发现了一个怪事。上图。

上面两个截取锥,均为PN:G3280-67060,是铂截取锥(铜基座)。右边是新锥正常使用后2个月的情况,左边做的时间还更长一些。取下外面的采样锥后,发现铜基座变成大片的黑色物质脱落,截取锥下方有大量的黑色物质,铜基座的侵蚀甚至延伸到了铂锥,铜基座被侵蚀的厚度达到了0.3mm。
经过多方和安捷伦联系,安捷伦并没有给出一个合理的解释,一切还是要靠自己。
黑色物质经过实验,是溶于酸的,证明有可能是氧化铜,铜的氩气环境下能够氧化成这种样子是很令人吃惊的。最关键的是,做样过程中一切正常,甚至连铜的本底值都是正常状态,只是到了日常维护采样锥的时候,才发现了截取锥的状态异常。由于当时是第一次用铜基座的铂截取锥,并不知道铂截取锥的选取经验。
其实还有另外一个方面,《中国药典》的重金属检测的酸浓度能达到10%的体积浓度(赶酸时间太长,我司批量太大,一天正常样品30瓶,两次微波消解完成,1个人前处理),与安捷伦要求2%以下的酸度差距甚远,但之前用镍截取锥也是没有问题的。
经过检查发现,这个备件的基座是铜质的。而我之前用的截取锥的是镍锥,是个整体材质的镍锥。突然想到,中学化学学到一个反应叫做铜锌原电池,铜锌在电路中一般不允许同时存在的,而电感耦合等离子体中有大量的电子,是不是电子导致了铜和不锈钢材质的基座产生了原电池回路?

那么要解决这个问题,就必须要找到不会和铜形成原电池的金属,正好,截取锥中有一款铜质的截取锥基座,泄真空,换基座,换截取锥。
经过1年多的测试,铜截取锥基座不仅能换上铜基座的铂截取锥,而且能换上镍截取锥,再也不用操心适配的问题了。

从安捷伦耗材手册可看到,7700x的适配截取锥是三种,出现异常的是G3280-67060,名称为铂截取锥,未标明是铜基座,耗材手册并未提示哪种截取锥和哪种截取锥基座是需要匹配的。建议后期安捷伦经过调查,看看是不是这方面的原因,如果是这方面的问题,建议加上提示信息。
还望高手指正。
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tuxlin
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镍锥、铂锥的基体材料应该都是铜,只是在锥孔周边镀了一层镍、铂,厚度也不会很大。
zyl3367898
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宏老湿红了么
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:如果样品里含酸,对它有影响吗?
有影响,但影响仅限于左边的截取锥那种样子。
宏老湿红了么
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原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:镍锥、铂锥的基体材料应该都是铜,只是在锥孔周边镀了一层镍、铂,厚度也不会很大。
等我回去测量一下
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2019/8/20 19:34:09 Last edit by v3339654
天边jiang
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我们也是7700x,以前也试过有一套镍锥镀层脱落问题,因为是随机购买,放置了很长一段时间才用,大概用了不到半年就需要更换。我司只做水样品,浓度低,经维护通常可以用一年左右的。当时也跟工程师反应过,没有确切回复。
拉菲
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原文由宏老湿红了么(v3339654)发表:
原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:镍锥、铂锥的基体材料应该都是铜,只是在锥孔周边镀了一层镍、铂,厚度也不会很大。
等我回去测量一下
等回复
deer
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那每家的锥材质应该都一样吧,其它家会出现这种情况吗