主题:【第十二届原创】【仪器说】+AB SCIEX 4500液质出现的两个小故障

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zyl3367898
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鹤壁农检联合队发表于:2019/08/17 22:04:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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                                                              【仪器说】+AB SCIEX 4500液质出现的两个小故障
                                                                                鹤壁市农产品检测中心 张艳丽

      新手开液质,很容易出现故障,最近一周连续出现两个小故障,在SCIEX工程师孙小杰、郇宇、800售后等3位老师的帮助下,都轻松解决了,我总结了出现故障的原因及解决办法,分享给大家,希望对刚入门的学员有所帮助。
      一、  故障现象及解决办法
    (一)A泵压力不上
      1.故障现象
      液质有两个月没有使用,开机后调谐,准备做样品,激活LCMS,在仪器面板上打开A泵与B泵,按purge键,废液管里有废液流出,但在电脑软件上IDLE上点液相泵,压力只有2.6MPA,将液相泵关闭,继续回到仪器面板上,继续purge,压力仍不上。




图1:压力不上

      2.解决办法
      按照工程师指示,A泵与B泵分别purge,发现B泵purge时有废液流出,A泵时只在管路里转,没有吸出来,没有废液排出,判断是A泵进入空气了,需要排气。
      将A泵的废液管卸下,找一段PEAK管,安上PEAK头,接在A泵的废液端,另一端接PEAK头,接注射针上的连接头,插入注射器,A泵OPENA再purge,用注射器向外吸液,当有液体流出时,说明气泡已经排出,拧下注射器,将管子放到废液瓶中,还有液体流出,说明正常了。重接废液管,再次purge,有废液流出,液相泵的压力会上到55MPA。




图2:抽取A泵的液体

        (二)无法运行序列
      1.故障现象
      建好序列后,点Equilibrate平衡键,平衡后,第二栏所有的图标变成灰色,不能点startsample键,无法运行序列。电脑桌面的右下角三个图标一直是黄色的。状态一直是没准备好。




图3:无法运行序列进样品。

      2.解决办法
      ⑴还以为是死机了,灭活LCMS,再激活,还不行,把软件关掉,重新开电脑,再次调用序列也不行。
      ⑵质谱仪上第3个灯没有亮说明质谱没有工作,按仪器后面的RESET按钮,重启质谱仪后第3个灯还是没亮。
      ⑶工程师说是因为质谱没有工作,却开了液相泵,液相的液体进去淹了离子源,造成质谱不能工作,要将离子源的水分吹出,才能正常开质谱。
      ⑷先将离子源卸掉,将仪器后面的废气管拔出,将MAX 105氮气管卸下,插入废气管管路中,吹扫5-6min,重新接好废气管与105氮气管,安上离子源。观察离子源的气帘气盖上有水珠,再次重启电脑,激活LCMS,点Equilibrate平衡键,质谱的第3个灯打亮,可以进样品。




图4:吹扫离子源

      二、  出现故障原因
      1、A泵进空气的原因
      液质长期不用再次开启时,要检查各流动相是否够用,还要更换新的流动相,A泵与B泵的10%异丙醇溶液已经干了,A泵的流动相也很少,没有淹过过滤头,照常开液相泵,这样A泵处于空吸的状态,吸不进液体,吸进空气,开A泵后压力不上,purge时没有废液排出。
      2、离子源进水的原因
      没有规范操作,在质谱不工作的情况下,直接开液相泵,所有液体进入离子源,而离子源没有工作,所以出现淹没离子源,质谱无法正常工作现象。




图5:气帘气盖上的水珠

      三、  日常维护
      新手在使用液质联用时,会注重仪器使用步骤,而忽视仪器的日常维护,此次出现这两个故障都是日常维护不到位造成的。通过这两次故障的解决,我总结了日常维护的步骤。
      1、  开机前检查流动相,并更换时间较长的流动相。
      甲醇、乙腈要过一段时间进行更换,0.1%甲酸水要现用现配。要定期检查10%异丙醇溶液,它的作用是清洗粘附在柱塞杆的盐,液位少了也要换成新的。
      2、  进样品前后要进几针溶剂
      进样品前进几针溶剂如甲醇,对仪器稳定有好处,进样品后,再进几针甲醇,清洗管路与柱子里的残留。
      3、  每周要冲洗柱子
      要养成每周五冲洗柱子的习惯,冲洗时建立冲洗方法,先用50%甲醇水,洗30min再用100%甲醇进行冲洗,冲洗时可将A与B头放入一个流动相瓶中,运行空针,走完再换溶剂冲洗。冲洗完成后,将A与B头放入纯溶剂中存放,要灭活仪器关闭电脑。




图6:冲洗柱子

      五、  总结
      通过这两次故障,学习了故障解决办法,纠正了错误的做法,建立了日常维护步骤,感谢SCIEX的3位工程师,热情耐心的指导,不用亲临现场也能解决问题,节省了人力财力,为SCIEX的服务点赞。
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zyl3367898
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通过这两个小故障,让我意识到日常维护的重要性,仪器不能打开就用,要进行各项检查,否则会出各种问题。
vm88
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电话里进行指导,你就把这两个故障解决了,楼主的动手能力够强的。
zyl3367898
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打过电话也发过微信也发过电子邮件,需要认真记录工程师所说的话,这样操作起来也容易些,所以把它拍成图片,如果再有人出现这种问题,可以照着图片来做,会更容易些。
Insm_e5ea6d7b
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yayicuo
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开机前先行检查,既是对机器负责,也是为了良好的运行。
东东
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rome
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学习了,马上要上手液质,以后希望看多类似文章,谢谢楼主的分享。
lijing320323
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p3334640
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