主题:【第十二届原创】我的”峰”去哪儿了,找峰记

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p3070223
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我的”峰”去哪儿了,找峰记
事情是这样的,有一台气质(安捷伦7890B-5977B联用)有段时间不用了,现在需要用到它走邻苯二甲酸酯类样品,配好标之后,调用之前做方法验证时的采集方法,排上序列,跑标。谁知。二十分钟后过来查看数据,一个峰也没有,就依次进行排查。
一,怀疑标品浓度太小了,仪器没有响应。就改变进样量,将进样量由1ul改变到2ul,重新采集。采集完成后查看谱图,依然没有出峰。
二,怀疑标品配置错误。重新取原装储备液进行稀释,并加大了最终浓度,再次进样,依然未出峰。
三,怀疑进样针未安装或堵塞。查看进样针,安装良好,针头上粘有红色物质,应该是隔垫残留,但并没有堵塞。对进样针进行清洗后重新装上。
四,怀疑衬管堵塞。对进样口进行降温,取下进样塔,拧开螺丝,取下隔垫,可以看到隔垫已经黏连,中间的洞被扎的很大。取出衬管,看到玻璃棉顶端有黑色物质,还有隔垫碎屑,感觉问题就出在这里。玻璃棉上端的黑色物质和碎屑把样品堵在这里进不到柱子及检测器,所以不出峰。我们就更换了新的衬管,顺便也换了新的隔垫,g感觉这次应该没问题了,重新再采集数据,发现还是不出峰,头有点大了。


五,可疑点来到柱箱里面。怀疑柱子没安装好,打开柱温箱门,有一圈柱子掉下来了贴着门,还有一点夹在门缝里,没在意,就把它拿起来绕到柱支架上,查看进样口螺母,用扳手轻轻拧(不带劲的)了一下,并没有松动,说明之前安装良好。进一步查看了质谱端柱螺母,也安装良好。难道是柱子断了,顺着进样口查看柱子,发现进样口端色谱柱子里面有黑色物质断断续续的,如下图
而这段 柱子刚好是夹在门缝里的柱子,这可能就是真正的不出峰原因,柱子这一段已经堵了,样品进不到检测器。而这黑色物质很可能是之前的样品因为柱子在门缝里温度低而冷凝在柱子里面了。本打算只切掉前面这一段有黑色物质的柱子,重新接到进样口,谁知拆柱子时一不小心检测器端的柱子断了。那就放空重新安装吧。顺便把进样口也拆开,查看了分流平板,还好不脏,用甲醇超声了一下,再就是把进样口内壁用试剂擦了一遍。柱子就切了前端一段,MS端也重新安装好。开机抽真空过夜,调谐通过,校正柱长后,进样采集数据,正常出峰了,我的”峰”终于找到了!

总结:1,仪器基本日常维护要及时进行,比如洗针、更换隔垫、衬管。2,柱子安装注意事项,切记柱子不可以挨到四壁会导致受热不均匀,安装好两端后要把其余柱子盘好,再关柱温箱的门。

写的有点流水账,希望大家多提意见。
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yayicuo
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楼主仔细,从一点开始找出去,一直找到原因。积累了经验。也会记住这一过程的。对个人提升大有好处。