主题:【第十二届原创】【仪器说】 色谱惊魂——记一次几近报废色谱柱的抢救

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分析者端木雪之队发表于:2019/08/23 22:40:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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                  色谱惊魂——记一次几近报废色谱柱的抢救

        在气相色谱的王国里人们传送着这样一条格律【忆秦娥】通载气,启动色谱开仪器。开仪器,运行程序,实现联机。做好分析勿麻痹,精心检查要仔细。要仔细,自始自终,不能大意。
        仪器分析,检查仔细,自始自终,严禁大意,时时刻刻,需要牢记。在实际的色谱使用过程中,由于麻痹大意,造成色谱柱报废的囧事还真有一桩。就在前几天化验员A由于粗心大意就导演了一出闹剧。
闹剧前幕 
        夜里凌晨化验员A发了一条微信 ——我这个班测甲醇了,测完了等仪器温度降下来,我把仪器电脑都关好了,在关氮气的时候我用手拧那个蓝色开关来,不知道那个白色的管子怎么掉下来的。
        化验员B早上六点才看到,立即回复:钢瓶上的那个蓝色阀门是减压阀一般是不用动的,只把钢瓶总阀关掉即可。
闹剧延伸
        到了早上八点化验员B接班也没有细仔检查,打开载气总阀,启动仪器电源,运行设置参数,点火进样——结果没有出峰。这时的化验员B蒙了,怎么回事呢?这时才仔细检查发现没有柱头压,再检查发现没有载气压力。

        化验员B大惊失色,顿时出了一身冷汗:哇呀!这回麻烦大了!
闹剧处理
        化验员B意识到了事情的严重性,急不可待马上接上载气管路,运行空白程序升温。

                                                空白色谱图是这样哒

进样甲醇测试分析的程序升温是这样哒:
仪器:FID检测器
色谱柱:PEG-20M毛细管柱 30m×0.32mm×0.5um
程序升温:初始温度:50℃,初始时间:3.5分钟。升温速率:25℃/min,终止温度:150℃,终止时间:3min。
                气化温度:200℃,检测器温度:250℃
                                                    进甲醇样品,运行程升色谱图

甲醇色谱图一出来,化验员B更是满脸囧瑟,面对这突如其来的变故,查询分析出现这种局面的原因。
1:减压阀操作不正确——顺时针旋转为开,逆时针旋转为关。化验员A操作时本来想关掉载气,却打开了载气,致使载气管路里的载气压力瞬间增大,导致载气管路与仪器连接处断开。色谱柱长时间与空气接触特别是在温度比较高的情况下,色谱柱固定相很容易被氧化,柱效降低,分离度变差,基线漂移不稳。
2:没有载气通过色谱柱,色谱柱固定相高温流失,色谱柱柱效降低,致使色谱柱频临报废。化验员B运行仪器前没有进行严格细仔的检查,使色谱柱长时间高温运行,导致色谱柱性能变差或报废。
色谱柱型号:PEG-20M毛细管柱 30m×0.32mm×0.5um
那么如何拯救这根色谱柱呢?唯一的可以做的只能是:死马当活马医,多次运行老化程序。

                                                    第一次老化的色谱图

                                                    第七次老化的色谱图

                                                  两个色谱图比较:基线的稳定性越来越好。


        化验员B在无奈的情况下,运行了七个老化程序,情况有所改观,暂时松了口气。

        根据老化程序:初始温度50℃,初试时间:3.5min,升温速率:5℃/min,终止温度:230℃,终止时间:30min

推测:50℃+23min×5℃/min=165℃之内基线漂移较小,就是噪音较大,那么说如果程序升温不超过150℃这根色谱柱还是有希望可以使用的。
噪音较大有可能由于污染所致:嫌疑最大的就是衬管。
        拆卸衬管——强惰性玻璃棉污染——更换惰性玻璃棉,在进行老化程序,基线噪音明显减少,稳定性也有提高。
                                                    再运行老化程序图谱如下:

                                                    色谱柱通过老化基本得到恢复,

闹剧帷幕
      通过努力挣扎,这起闹剧终于落下帷幕,化验员B才长舒一口气,舒心了很多。

      从高温氧化前及老化修复后甲醇进样图谱可以看出:保留时间缩短,峰形拖尾因子相对增大,虽然如此,但还能满足低沸点不含难挥发成分甲醇程升分析的要求,可以正常分析使用。
      附:供应商提供的分析甲醇的方法(面积归一法)
仪器:FID检测器,
色谱柱:PEG-20M毛细管柱 30m×0.32mm×0.5um
程序升温:初始温度:60℃。初始时间:2min。升温速率:15℃/min,终止温度150℃。终止时间:2min。 气化温度:150℃  检测器温度:250℃

色谱柱经抢修后,用厂商提供的分析甲醇的方法进样(工业甲醇)色谱图如下——由图谱看出抢修后的柱子满足分析要求。

        回忆闹剧真可谓:几季折腾过后,川军再遇危机。已是悬崖愁断处,上下齐心万马摧,残衣血战回。待到他年追忆,那时奋勇雄姿。切莫负心成看客,一世英名做泪挥,方知不可为!
小结:通过几经努力,色谱柱得以最大限度的抢救,最终有惊无险能够平安运用。通过这次抢修收获也算颇丰,要说心得嘛?就用一首小诗来表达吧!【采桑子】粗心麻痹出问题,影响分析。教训警示,仪器操作勿大意。自始至终要仔细,时刻牢记。严以律己,精心维护色谱仪。
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2019/8/25 16:39:45 Last edit by v2960432 举报
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原文由 赛孚瑞化学试剂(m2990394) 发表:
学习
闹剧一桩
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原文由 沧海青城(lgt228) 发表:
好原创,好分享
惊心动魄
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原文由 一片枫叶(v2960432) 发表:
惊心动魄
剧情落幕后,大家也是收获满满
一片枫叶
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原文由 沧海青城(lgt228) 发表:
剧情落幕后,大家也是收获满满
感谢青城老师支持指点!
一入化工深似海
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原文由 一入化工深似海(Insm_0dc61cb6) 发表:学习一下
小白菜一碟,加了香油麻辣酱...
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原文由 马力(v2795804) 发表:楼主文武双全啊
蛙鼓不成文,蝉鸣不惊人。