主题:【第十二届原创】前处理技术的改进与优化-22位小管超级微波消解方法优化

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rhodia
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国门儿童安全守卫发表于:2019/08/26 10:53:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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前处理技术的改进与优化-22位小管超级微波消解方法优化

超级微波消解仪是近年来兴起的新型消解仪器,以高效、高能、便捷的特点深的用户的喜爱,我实验室拥有一台配备15位与22位消解管的超级微波,22位小管要比15位小管要内径更小,使用同一消解程序时,要比15位拥有更高的消解效率。但让人头疼的是,22位消解管有一个弊端,在消解聚合物、涂层时比15位更容易喷溢,造成样品损失。
为了更好的利用22位消解管,提高消解效率,需对22位小管的消解方法进行优化。我们分析了一下,造成小管溶液喷溢的主要原因有以下:
1)  小管内反应空间狭隘;
2)  加酸量体积太大;
3)  称样量过多。
咨询工程师,使用小管进行消解,称样量不宜超过0.1g。小管内的反应空间无法改变,需要控制消解时的反应剧烈程度,主要从消解体系的酸含量、加酸的体积进行优化,如图2;


图2

结论:加酸量不宜超过管容量的1/3,体积过大,反应时消解液容易溢出,选择从3-4ml的体积、不同比例的酸浓度进行优化。最后通过阳性样品、标准样品验证,发现方案5、6是均能达到较好的消解效果,考虑到日常样品会碰到一些难消解的材质,故选酸浓度更高的方案6作为最终的消解方案。
最后附上部分日常样品的消解跟踪情况,涵盖的样品材质有涂层、塑料、织带、聚酯等,当消解软胶材质时,还是会发生喷溢情况,建议此类材质选用15位超级微波管进行消解。见图3。


图3

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