主题:【第十二届原创】滤膜前处理消解新方法

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Sunmouren
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8月二等奖
滤膜样品前处理是无机金属分析过程中一个耗时又容易引起污染的一个过程,现由于滤膜前处理存在多种方法,部分方法用酸量过大且时间过长,也容易被污染,所以本人经多次实验总结出一种较为可行的滤膜前处理消解方法,希望得到老师的指导与帮助。
一、前处理
滤膜使用电热板消解,大体过程如下:
取试样滤膜,用聚乙烯剪刀剪碎后置于聚四氟乙烯坩埚中,加入6ml硝酸,2ml盐酸,3ml氢氟酸,加盖在120℃下初步消解20分钟,后加入0.5ml高氯酸,加盖在180℃下再次消解30分钟,于220℃下开盖赶酸。
在本人构思中,嵌在滤膜中的重金属主要经反王水及氢氟酸消解析出,滤膜本身主要靠氢氟酸和硝酸消解。实验中先消解20分钟后再加高氯酸,是参考严平川老师《土壤湿法消解过程中需要注意的细节问题》中的“加酸的时间控制”,具体如下:

二、上机消解
消解购买的铅元素质控样,本次实验主要针对原子吸收火焰法铅元素。

购买到的质控样品
赶酸后的状态
上图为过氯乙烯滤膜赶酸后的状态,呈豆粒大小的液珠状(玻璃纤维滤膜赶酸后呈淡黄色的略微黏稠膏状
定容十毫升后的状态
滤膜定容后的状态透明清澈,如上图所示。
由于考虑到质控样的标准值在曲线浓度点的中值能得到更精确的测定,因此选择定容至10ml。
三、测试过程

由于此前处理方法所得消解液清澈透明不浑浊,所以静置30分钟后可直接上机测试,无需经微孔滤膜过滤后再上机测试。

标准曲线(线性还不错

测得质控样数据(重现性也还可以


质控数据
质控编号标准值(ug/张)实测值(ug/张)
AK-QC201-120.0±1.4(2.045+2.085)/2*10=20.6
AK-QC201-250.0±3.2(5.000+5.040)/2*10=50.2

四、实验总结

经多次实验探索及本次所测质控样结果,证实该消解方法在本实验室铅元素的测定切实可行。
五、心得体会

1.滤筒:利用本前处理方法在酸量增加的基础上,滤筒空白加标也得到很好的消解及测定。
2.滤膜、滤筒材质:不同的材质可适当增减酸量来进行测定(本人以空白加标的形式进行过不同材质的消解及测定)。
3.气体中其他重金属:根据此思路,铜、锌等重金属元素也能得到较好的前处理,但由于质控样价值较高,同时不易购买,若各位老师觉得本方法可行且有兴趣可进行其他元素的尝试。
本人从事环境检测行业,所以上述均对应环境无机金属所写,因不了解其他行业是否有更成熟完善的消解方法,有的话希望老师们能指导一下
第一次发帖子,不知道转出来格式是怎样,下附以上内容一份。
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Last edit by Insm_03d9370e 举报
2014hzf
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xiahuanihao
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详细学习——滤膜前处理消解新方法,掌握相关知识。
zyl3367898
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土壤中的铅镉检测过没有?这个消解前处理如何掌握它的关键点?