主题:【第十二届原创】解析核磁氢谱谱图的那些事儿

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laladance
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  在做有机化学相关的课题时,最常用的仪器之一就是核磁共振波谱仪,通过该仪器能够获得相关有机化合物的信息。其中核磁共振氢谱是最常见的手段。要做出一张比较完美的谱图不仅需要按照标准要求制备样品,也需要后期利用核磁解析软件对原始数据进行解析,在这个过程中有时会遇到很多问题,需要根据不同的情况进行处理。首先,第一步是利用软件打开原始数据,本人习惯用MesReNova软件,一下就以该软件为例分享一些小小的经验。一般选择fid文件,打开数据后,观察信号峰是否大小合适,如果不合适,可选择Fit to Height选项,使得信号峰处于合适的高度,如果调整之后依然不理想,可以通过将鼠标放在信号峰区域,滚动鼠标来调整信号峰处于最佳的高度。然后,观察一下谱图的基线是否平整,如果不平整,需要选择Baseline Correction进行调整,一般选择自动调整,若自动调整的效果不佳则选择手动调整,直到基线平整为止。同时,观察各个信号峰是否有上下飘动的情况,如果有,需要选择Phase Correction进行调整,如有必要选择手动调整,进入手动调整后,需要先调整PH0的值,调整好之后再调整PH1的值,知道信号峰的峰型达到正常的状态。需要注意的是,一般以氘水作溶剂的时候,这种情况很常见,需要耐心仔细的进行调整,如果实在达不到最佳状态,有时可以通过增大化合物的浓度重新做核磁来改善这种情况。接下来,需要选择Reference选项,标注一下所用氘代试剂的标准化学位移值,具体的标准数值参照这篇文献:J. Org. Chem. 1997, 62, 7512-7515。在接下来,选择Peak Picking选项对信号峰的化学位移进行标注,需要注意的是,有些时候氘代试剂会含有少量的水或者化合物中混有溶剂,需要通过对照不同的氘代试剂中这些干扰物的信号峰的位置从而进行仔细甄别。另外,软件默认的字体一般比较小,需要点击鼠标右键,选择Properties, 在Peaks选项栏中选择字体及其合适的大小。最后,选择Integration对相关信号峰进行积分,计算每个信号峰对应的质子的数量,从而推断出化合物的结构。有时,需要计算耦合常数,则选择Multiplets Analysis进行计算,可以自动计算,不过手动计算的结果更准确,然后导出耦合常数的信息。同样的,需要点击鼠标右键,选择Properties, 在Integrals选项栏中选择字体及其合适的大小。这就是从原始数据到一张完整的核磁共振氢谱图的解析过程,都是本人的一些经验,希望对大家有帮助。
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这个是处理谱图的操作,可以去拍个视频。简单做一个就很清晰明白。