主题:【第十二届原创】记一次质谱仪调谐

浏览 |回复2 电梯直达
歪果仁zZ
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
维权声明:本文为v3255306原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。

记一次质谱仪调谐

为了保证我们实验的准确性和灵敏度,每个季度我们都会对仪器进行校机工作,而且在长期停机后,或发现样品信号降低时进行调谐工作。之前工程师为我们详细教学了调谐流程,现在分享给大家。
我们的仪器在买来时自带了仪器参数及调谐的方法文件。每次我们在校机结束,都会将调谐后的数据文件保存至Service文件夹。如果仪器灵敏度出现异常,我们会先备份API Instrument文件,后将Service文件夹的API Instrument文件夹覆盖至D盘数据里。
我们的调谐液选用的是质谱仪专用的调谐液,不同型号的质谱仪所使用的的调谐液浓度是不同的,对于3200、3500系列质谱仪,正离子调谐液选用Pos PPG,1 E-5M,负离子调谐液选用Neg PPG,3E-4M;4000、4500系列质谱仪,正离子调谐液选用Pos PPG,2 E-6M,负离子调谐液选用Neg PPG,3E-4M;5500、6500系列质谱仪,正离子调谐液选用Pos PPG,2 E-7M,负离子调谐液选用Neg PPG,3E-5M;因此浓度高的调谐液可以用指定稀释液稀释至浓度低的调谐液。
若需稀释调谐液,可按以下步骤配置稀释液:
正离子稀释液:
1)称取15.4mg乙酸铵,溶入49.9ml去离子水中,轻摇使之完全溶解;
2)量取49.9ml甲醇,加入0.1ml甲酸,再加0.1ml乙腈;
3)将上述两溶液混合,即正离子稀释溶液。
负离子稀释液:
1)称取385 mg乙酸铵,溶入49.9 ml去离子水中,轻摇使之完全溶解;
2)量取49.9 ml甲醇,加0.1 ml甲酸,再加0.1 ml乙腈;
3)将上述两溶液混合,即负离子稀释溶液。
下面介绍PPG调谐流程:首先需要用质谱仪自带的针泵用注射器将吸取响应的PPG调谐液泵入质谱仪;

在Analyst软件中,选择Hardware Configuration中激活Mass Only。

在Manual Tuning中运行相应的采样方法,例如打开Q1 Pos PPG方法。注意事项:若双击Manual Tuning时,弹出提示窗口:“Please reserveinstrument for tuning”,点击OK,再次双击Manual Tuning,便能进入调谐界面。

设置针泵直径(Syringe Diameter),流速(Flow Rate),运行针泵(Start Syringe Pump)

点击Start运行方法,待TIC稳定后,采集10MCA数据,  并打开谱图。右键点击任意一张谱图,选择List Data,在弹出的表格里选择 Calibration Peak List,观察参数。Intensity:仪器型号不同,Intensity要求也不同,请参考装机数据,Width:在0.6-0.8Da范围内,MassShift:在+-0.1Da范围内。

这里我们需要注意:
若上图的表格里不显示Calibration Peak List,则按下图方法操作:点击 Tools -Setting - Appearance Options - Miscellaneous - 勾选ShowMass Calibration Peak List

这里我们需要注意::
若表格里大部分信息显示N/A,则有可能选择的校正表不正确,这时,右键点击表格,选择相应的校正表,例如正离子调谐选择:PPGs Pos Calibratiion Ref - Use as Reference

半峰宽(FHWM)调整:半峰宽应在0.6-0.8Da范围内,若不在此范围,可通过调节Offset值来调整半峰宽,调节幅度是0.003-0.005,请勿大幅度调节Offset值

这里我们需要注意::上图的Offset值仅供参考,每台仪器的Offset值都不一一样,请根据实际情况对Offset值进行相应调整。
质量轴(Mass Shift)校准:质量轴应在+-0.1Da范围内,若不在此范围,选中任意一张谱图,点击Calibration From Spectrum进行校准。

调谐完成后,保存数据文件的注意事项,如果Analyst软件询问是否“Save changes made in ManualTuning to the Instrument data file”,请选择“Yes”以保证调谐参数更新。但如果询问“Do you want to save the current tuning acquisition method?”,请选择“No”以防止仪器方法参数被改变。

今天的质谱仪调谐分享到此结束,本文部分图片来自内部培训教材,感谢仪器信息网提供原创大赛的平台让我们提高!
为您推荐
wccd
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
歪果仁zZ
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 wccd(wccd) 发表:图文并茂,叙述有条有理,不错。
谢谢!