主题:【第十二届原创】有机磷色谱柱保护小妙招

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豌豆1982
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鹤壁农检联合队发表于:2019/09/10 09:04:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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气相色谱做有机磷,NY/T761是个非常经典而常用的方法。可是由于这个方法,有机磷没有净化,所以对进样系统和色谱柱的污染也比较大。而有机磷对污染比较敏感,氧乐果,乙酰甲胺磷等极性较强的农药不但会影响响应,甚至可能不出峰。色谱柱污染后,由于多是不易挥发的污染物,我的经验是老化往往没有什么效果,只能割柱子。但是柱子割到一定程度就会影响分离度。比如我割了两米的柱子结果发现,毒死蜱和甲基对硫磷就分不开了。这种时候就只能配标液的时候分组,而出现阳性,又增加了工作量。有个小妙招,可以很好的对色谱柱进行保护,而且还可以稍微增加分离度,减少假阳性。
在色谱柱的进样口接两米的保护柱。A家有卖色谱柱接头工具,我买的是塑料材质的一次性的。实验室有截了太多,分离度已经太差的色谱柱,从接检测器端截两米左右的色谱柱,接在色谱柱的进样口端。连接很简单,从接头两端把要连接的色谱柱插入就好,插紧后,再使劲拉下色谱柱,确认已连接好。再把色谱柱正常接入仪器进样口。
经试用后,发现两米的保护柱能够很好的保护柱子,除了毒死蜱和甲基对硫磷能够很好的分开之外。在检测花菜和包菜时,之前会有氧乐果,乙酰甲胺磷或者甲胺磷的假阳性,加了保护柱以后,花菜和包菜的假阳性的峰可以排除。而用了大约半年后(称管里加了部分玻璃毛,所以色谱柱可以用比较久),发现农药的响应普遍变小,更换称管或清洗进样口,响应也不能恢复。故将两米的保护柱整体更换。更换后,响应恢复,而且农药的保留时间基本保持一致。
综上,我觉得加两米的保护柱和在称管中加少许的玻璃毛可以很好的保护色谱柱。而且整体更换保护柱,可以使农药维持较为稳定的保留时间,方便定性。
图1为色谱柱连接头
该帖子作者被版主 zyl336789810积分, 2经验,加分理由:原创有奖
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zyl3367898
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我对色谱柱接头很感兴趣,楼主能上一个比较清晰的图片吗?最好有一个联接色谱柱的图片。准备也买一个。
kenshinne
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谢谢楼主分享  那个几个确实是很难做好  我自己的做法是经常换衬管,两周左右一个?~~~~太浪费了
豌豆1982
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
我对色谱柱接头很感兴趣,楼主能上一个比较清晰的图片吗?最好有一个联接色谱柱的图片。准备也买一个。
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2019/10/8 10:41:34 Last edit by v3240303
豌豆1982
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原文由 kenshinne(kenshinne) 发表:
谢谢楼主分享  那个几个确实是很难做好  我自己的做法是经常换衬管,两周左右一个?~~~~太浪费了
有机磷没办法。氧乐果十几个样品后,峰面积就之前一半了。氧乐果都出的好好地,乙酰甲胺磷基质标都未必会出。称管只能经常换
豌豆1982
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
我对色谱柱接头很感兴趣,楼主能上一个比较清晰的图片吗?最好有一个联接色谱柱的图片。准备也买一个。
老师,不太会弄图片有点大。柱连接头挺好用的。用起来也很方便。
qqqid
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色谱柱两通接头,不是塑料的,是玻璃的。
进口品牌气相厂家都有这个东西卖,国产的也有,还有三通分流接头。
安平
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    有国产的,2、300就可以买到。

    一次性使用。
安平
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zyl3367898
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valorb
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