食品重金属及有害元素检测

主题:【第十二届原创】【食品】VS【药典】ICP-MS测定铅、镉、砷、汞、铜的过程对比

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huangza
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ICP-MS测定铅、镉、砷、汞、铜的过程对比



平常检测样品主要以食品类(粮食、酒)以及中药材类,食品类主要检测指标是铅、镉、砷、汞、铜、铬,依据标准是食品安全国家标准5009系列,如食品安全国家标准GB 5009.268-2016《食品中多元素的测定》;中药材类的检测指标是铅、镉、砷、汞、铜,依据标准是《中国药典》2015年版第四部附录2321《铅、镉、砷、汞、铜的测定》。
现以使用ICP-MS检测其中铅、镉、砷、汞、铜含量为例,将这两类标准《中国药典》与食品安全国家标准进行归纳对比。分别从前处理方法,标准溶液配制基体与浓度,目标元素的同位素以及内标选择方面进行对比。
此对比纯属自己闲暇之余简单罗列,仅供既检测食品又检测药品的分析人员学习借鉴,以免检测过程弄混弄错。
1. 前处理方法
药典:取供试品于60℃干燥2小时,粉碎成粗粉,取约 0.5g,精密称定,置耐压耐高温微波消解罐中,加硝酸5~10mL(如果反应剧烈,放置至反应停止)。密闭并按各徽波消解仪的相应要求及一定的消解程序进行消解。消解完全后,消解液冷却至60℃以下,取出消解罐,放冷,将消解液转人50mL量瓶中,用少量水洗涤消解罐3次,洗液合并于量瓶中,加入金单元素标准溶液(1μg/m1)200μL,用水稀释至刻度,摇匀,即得(如有少量沉淀,必要时可离心分取上清液)。除不加金单元素标准溶液外,余同法制备试剂空白溶液。
食品:称取固体样品0.2g~0.5g(精确至0.001g,含水分较多的样品可适当增加取样量至1g)或准确移取液体试样1.00mL~3.00mL于微波消解内罐中,含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳,加入5mL~10mL硝酸,加盖放置1h或过夜,旋紧罐盖,按照微波消解仪标准操作步骤进行消解。冷却后取出,缓慢打开罐盖排气,用少量水冲洗内盖,将消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱中,于100 ℃加热30min或超声脱气2min~5min,用水定容至25mL或50mL,混匀备用,同时做空白试验。
总体上前处理过程相似,药典中没有赶酸这步,食品中也仅仅是100 ℃加热30min或超声脱气2min~5min;另外,食品种类较多,包括一些酒类与饮料类,因此有相应的预处理过程。

2. 标准溶液浓度

铅与砷,ng/mL

1

2

3

4

5

6

2015中国药典

0

1

5

10

20

-

GB 5009.268

0

1.00

5.00

10.0

30.0

50.0


镉,ng/mL

1

2

3

4

5

6

2015中国药典

0

0.5

2.5

5

10

-

GB 5009.268

0

1.00

5.00

10.0

30.0

50.0


铜,ng/mL

1

2

3

4

5

6

2015中国药典

0

50

100

200

500

-

GB 5009.268

0

10.0

50.0

100

300

500


汞,ng/mL

1

2

3

4

5

6

2015中国药典

0

0.2

0.5

1

2

5

GB 5009.268

0

0.100

0.500

1.00

1.50

2.00


关于汞
在食品安全国家标准中,汞的标准溶液配制是使用汞标准稳定剂逐级稀释配成标准工作溶液系列。汞标准稳定剂:取2mL金元素溶液1000mg/L,用硝酸溶液(5+95)稀释至1000mL,用于汞标准溶液的配制。 注:汞标准稳定剂亦可采用2g/L半胱氨酸盐酸盐+硝酸(5+95)混合溶液,或其他等效稳定剂。 而在样品中没有提到加入上述汞稳定剂。
而药典中汞的标准溶液配制是精密量取汞标准品贮备液适量,用10%硝酸溶液稀释制成每1mL分别含汞 0ng、0.2ng、0.5ng、1ng、2ng、5ng的溶液,本液应临用配制。在样品制备中是加入金单元素标准溶液(1μg/mL)200μL,用水稀释至50mL。

标准

2015中国药典

GB 5009.268

基体

10%硝酸

(5+95)硝酸


3. 目标元素同位素选择

推荐选择的同位素

2015中国药典

GB 5009.268

63Cu

63Cu/65Cu

75As

75As

114Cd

111Cd

202Hg

200Hg/202Hg

208Pb

206Pb/207Pb/208Pb


4. 内标浓度及选择

标准

2015中国药典

GB 5009.268

内标浓度

1μg/mL

25μg/L~100μg/L


药典中的描述是:测定时63Cu、75As以72Ge作为内标,114Cd以115In作为内标,202 Hg、208Pb以209Bi作为内标。
食品标准中的描述是:由于不同仪器采用的蠕动泵管内径有所不同,当在线加入内标时,需考虑使内标元素在样液中的浓度,样液混合后的内标元素参考浓度范围为25μg/L~100μg/L,低质量数元素可以适当提高使用液浓度。63Cu、75As以72Ge/103Rh/115In为内标,111Cd以103Rh/115In作为内标,202 Hg、208Pb以185Re/209Bi为内标。
5. 总结
①镉元素同位素的选择,药典选择114,而食品选择111,这个是因为什么原因呢?
②内标的浓度,药典中内标浓度较高。
③汞的稳定剂也不一致,加入金标准溶液的方式与浓度差别较大。
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1、食品限量要求较中药材低,111避开了其他元素同位素的干扰,114对于中药来说准确的需求大于Sn同位素干扰带来的影响。是择优选择的结果。2、中药材种类繁多且相比食品基质也更为复杂,内标浓度选择较高是为了抵抗复杂基体的干扰。3、汞在质谱测定中并不需要稳定剂,汞的元素特性,金的加入只是为了解吸附,碍于中药本底汞比食品大的缘故,汞容易污染质谱系统。
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原文由 墨生(Insm_e93bd437) 发表:
1、食品限量要求较中药材低,111避开了其他元素同位素的干扰,114对于中药来说准确的需求大于Sn同位素干扰带来的影响。是择优选择的结果。2、中药材种类繁多且相比食品基质也更为复杂,内标浓度选择较高是为了抵抗复杂基体的干扰。3、汞在质谱测定中并不需要稳定剂,汞的元素特性,金的加入只是为了解吸附,碍于中药本底汞比食品大的缘故,汞容易污染质谱系统。
谢谢解疑。