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主题：【原创】大米中多种农药残留的测定

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月旭
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发表于：2019/09/10 09:47:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


今天为大家带来大米中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的测定，一起来看具体实验内容吧！

适用范围


适用于含脂类和蜡质较多的水果、蔬菜及谷物中多种农药残留的测定。
参考标准：《AOAC Official Method 2007.01：Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate》。

提取净化



称取15g样品（样品预先粉碎，混匀）于50ml具塞离心管中，加入15mL1%乙酸乙腈。加入00528-20000盐析包，剧烈震荡1min。6000r/min离心5min，吸取6mL上清液到00533-20021净化管中，涡旋混匀1min，6000r/min离心5min，上清液经0.22μm滤头过滤后，留待GC分析。
QuEChERS：15ml离心管-400mgPSA+400C18E+1200mg MgSO4。
盐析包：1.5g无水乙酸钠+6g无水硫酸镁。

色谱条件



色谱柱：WM-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm。
进样口温度：220℃；
检测器（ECD）温度：300℃；
载气：N2，尾吹气流速：60mL/min；
进样方式：分流进样，分流比10：1
载气流量：1.6mL/min；
进样量：2μL；
升温程序：180℃保持2min，4℃/min升到200℃，保持2min；10℃/min升到230℃，保持2min；2℃/min升到260℃，保持8.5min；50℃/min升到270℃，保持2min；

色谱图或者加标回收率结果


图1、有机氯及拟除虫菊酯类农药混标标准品0.1mg/L 图谱



表1、相关峰信息



图2、大米样品空白图谱



图3、大米样品加标100.0ng/g图谱





表2、加标回收率



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大米中多种农药残留的测定
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