主题:【第十二届原创】血竭含量测定

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xiaoxiao523
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河南科高中标检测技术团队发表于:2019/09/12 10:39:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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血竭含量测定


1 材料与试剂
  乙腈(色谱级)、磷酸二氢钠、磷酸、甲醇(分析纯)、血竭素高氯酸盐(购自中检院)、血竭样品(客户提供样品)。


2 色谱条件
  LC-20AT液相色谱仪(日本岛津),色谱柱:Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5μm)(安捷伦),流动相:以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(50:50);检测波长为440nm;柱温40℃。
3 样品制备
  标准溶液的制备  取血竭素高氯酸盐对照品,精密称定,置50ml棕色量瓶中,加3%磷酸甲醇溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,(血竭素重量=血竭素高氯酸盐重量/1.377)。




  供试品溶液的制备  取本品适量,研细,取0.05~0.15g,精密称定,置具塞试管中,精密加入3%磷酸甲醇溶液10ml,密塞,振摇3分钟,滤过,精密量取续滤液1ml,置5ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。


    小结:通过送检样品我们发现,样品有的是粉末,有的是硬块状,药典中规定研细,但是对于研细程度各有不同,觉得应该要求过筛,这样能保证样品的均匀性,研细的过程每个人操作程度不同,测出来的含量也有差别,本身中药的质量就参差不齐,所以标准规定应该更细一点,有利于数据的统计分析,测试过程中发现在样品准备中还有一点,药典规定振摇3min,是人工用手振摇还是说用机械振荡器振摇,都应该统一,这样数据才能保证更准确。
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