主题:【第十二届原创】妇科止痒液中芍药苷含量的测定

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鹤壁农检联合队发表于:2019/09/13 20:15:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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                                                妇科止痒液中芍药苷含量的测定
一.样品名称:
  妇科止痒液
二. 样品来源记录
检测物质名称:芍药苷
样品测定描述:方中主药的含量测定
生产厂家:
三. 液相方法条件
照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 0512)测定
色谱条件与系统适应性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸(14:86)为流动相,检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液,即得。
供试品溶液的制备 精密吸取样品2ml,置25 ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。
测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含芍药苷(C23H28O11)的不得少于0.24mg/ml。
(二)方法学考察
1        仪器与试药
戴安U3000高效液相色谱仪;梅特勒XS205DU电子天平;艾科浦超纯水器。妇科止痒I号洗剂、缺赤芍的阴性样品由福建省南平市人民医院制剂室提供。芍药苷对照品(批号110736-201741,含量95.7%)购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯;水为超纯水。
2  方法与结果
2.1  色谱条件
色谱柱:Welch Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm);
流动相:乙腈-0.1%磷酸(14:86)
检测波长:230nm;
流速:1.0ml•min-1;
柱温:30℃;
进样量:10μl
理论塔板数:按芍药苷峰计算应不低于3000。
2.2 提取方法的选择
在供试品溶液的制备中,进行了直接稀释法、超声法的对比研究,结果两者无显著性差别,从操作简便快捷的角度选择直接稀释法,结果见表2。
     
2.3 溶液的制备

2.3.1对照品储备液的制备 精密称取芍药苷对照品20.70mg,置25ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,制得对照品储备液(0.7924g/L芍药苷)。
2.3.2 供试品溶液的制备 :  精密吸取样品2ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。
2.3.3 阴性对照溶液的制备 按处方比例制备不含芍药苷的阴性样品,同2.3.2制备方法制备阴性对照溶液。
2.4 线性关系考察
精密量取对照品储备液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml,分别置10ml量瓶。得到浓度分别为15.8479,31.6958,47.5438,63.3917,79.2396,95.0875μg/ml六个浓度级别的系列标准溶液,进样测定,结果见表3。

以峰面积(Y)为纵坐标,以浓度(X)为横坐标绘制标准曲线。结果表明,芍药苷在15.8479~95.0875μg/ml的范围内线性关系良好,结果见图3。
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zyl3367898
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理论塔板数能达到要求吗?芍药苷的含量符合要求吗?