主题:【求助】HPLC法测某水溶性原料药中醋酸含量,样品用对照溶液溶解后反倒不出峰!

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液相方法如下:
波长:210nm
流动相 
          时间(min)          A相(0.7ml磷酸溶于1000ml水,NaOH调pH至3.0)    B相
              0                                                  95%                                                5%
            6                                                  95%                                                5%
            15                                                  50%                                                50%
            20                                                  95%                                                5%
            25                                                  95%                                                5%
对照及样品均用水溶解,样品中醋酸量很少,故称样量选为1g
该法对照溶液4min出峰,峰形良好。样品用离子色谱法检过,醋酸残留大概为3000ppm,对照溶液据此配制。
样品进样后在该位置不出峰,离奇的是,重新称样品,然后用对照溶液溶解后进样,该位置仍无醋酸峰出现。
排除进样针堵塞的问题,且该原料药与磷酸、醋酸均不发生反应。不知是否有其他的解释,求解!!!
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dadgoh
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